摘要：四维扫描透射电镜（4D-STEM）是一种通过聚焦电子束在电子透明样品上扫描，同时收集实空间和倒易空间的二维图像的技术。这种方法产生四维数据集，因此得名4D-STEM。

半导体工程师 2025年04月17日 12:11 北京

四维扫描透射电镜（4D-STEM）是一种通过聚焦电子束在电子透明样品上扫描，同时收集实空间和倒易空间的二维图像的技术。这种方法产生四维数据集，因此得名4D-STEM。

需要明确的是，这里的维度并不涉及时间；而是指所得四维数据集包含空间和衍射信息。具体来说，两个维度代表样品中的x和y坐标（实空间位置），而另外两个维度代表每个位置处的衍射图案中的kx和ky坐标（倒易空间）。

4D-STEM测量在材料科学中的应用非常广泛，特别是在晶体取向映射、位错、应变映射或电场、磁场等场信息的表征方面，具有高空间和角分辨率。

传统上，STEM技术使用环形探测器来收集散射电子，但这种方法会丢失大量衍射信息。相比之下，4D-STEM通过在每个探测位置捕获完整的衍射图案，保留了这些关键信息，使研究人员能够进行更全面的材料分析。

在SEM中可以实现4D-STEM吗？

虽然4D-STEM主要是为常规透射电镜（TEM）开发并使用的，但也有努力将其实施于扫描电镜（SEM）中。SEM在材料科学领域应用广泛，安装便捷、相比TEM成本低且操作简便，这些特点激发了科研用户在SEM中利用4D-STEM的浓厚兴趣。

理论上，任何配备轴向衍射探测器（例如直接电子或像素化探测器）的SEM都可以执行4D-STEM操作。这一概念已被多个研究团队验证并进一步发展。

Schweizer等人展示了一种有创意的方法，通过使用互补金属氧化物半导体（CMOS）相机在荧光屏上捕获金和硅的衍射图案。随后，Caplins等人通过开发新型STEM探测器进一步扩展了这一技术。此外，最近还开发了专用于4D-STEM操作的像素化探测器，具有改进的探测量子效率（DQE）和数据处理能力。

SEM中4D-STEM的优势与挑战

STEM实现原子分辨成像需要亚埃级分辨率，这通常通过STEM较高的电子束会聚角、较小的电子束波长（更高的加速电压），以及像差校正器来实现。SEM中入射束的能量通常限制在30kV，且通常不配备像差校正器，因此不具备原子分辨率。然而，在SEM中可以达到亚纳米分辨率，这足以解析单元晶胞。此外，较低的能量导致散射截面增加，这放大了衍射强度，提高了信噪比。

这种较低能量的另一个显著好处是减少了束流损伤，特别是对金属、陶瓷或无机材料的轰击损伤（Knock out damage）。这些因素使SEM中的4D-STEM成为成像束流敏感材料如沸石和碳纳米管的理想工具。

已有大量研究工作致力于研究石墨烯层，包括单层和双层，重点是使用SEM中的4D-STEM揭示其织构或相图。例如，Denninger等人展示了4D-STEM在SEM中揭示双层石墨烯中位错的应用，并与TEM获得的结果进行了比较。由于散射增强导致的对比度改善和较短的数据采集时间是SEM方法的明显优势。

Müller等人最近的工作展示了通过金介导剥离产生的MoS₂的单晶性，以及C₆₀/MoS₂范德华异质结构内的性能映射，突显了该技术在二维材料领域的实用性。

此外，将该技术与原位实验相结合也显示出前景。Denninger等人通过SEM中的原位加热台结合BSE成像和低能纳米衍射（LEND），展示了同时监测金薄膜中的脱湿、晶粒粗化和[111]织构的发展。另一个令人着迷的例子是使用原位加热和LEND设置（透射成像）展示了通过金属诱导层交换的非晶硅层的结晶。考虑到原位与SEM中透射模式的集成，它展示了未来将其与4D-STEM结合的潜力。

虽然SEM在较低电压增强了低原子序数成分或低密度材料的图像对比度。但在SEM的STEM模式下探索金属材料，或传统聚焦离子束（FIB）制备的样品仍然具有挑战性。此外，SEM较慢的采集速度和较差的真空度限制了其应用，并常导致严重的碳污染等伪信号。

Ujjval Bansal的研究目标与创新点

要在SEM中推广4D-STEM，有三个关键因素：(1)更快的采集帧率和减少数据大小，(2)更高的角分辨率，以及(3)对包括金属材料在内的各种材料的广泛适用性。

为了在SEM较低加速电压条件下从金属样品中获取晶体学信息，同时实现更快的采集速度。Ujjval Bansal制备了具有足够电子透明的薄样品，并采用创新的探测设置。

首先，Ujjval Bansal建立了事件响应模式而非帧模式下成像衍射图案的协议，并研究了SEM束参数对其操作的影响。此外，他们通过利用相机长度（Camera Length）为160mm的新型探测器几何结构实现了改进的角分辨率。

Data-efficient 4D-STEM in SEM: Beyond 2D Materials to Metallic Materials 2024

材料制备和表征

Ujjval Bansal的研究使用了两种具有代表性的样品：20nm厚的Pt-Cu薄膜，以及由Ga⁺ FIB制备含退火孪晶的多晶Cu。以展示SEM中4D-STEM技术的广泛适用性。

Pt-Cu薄膜样品(20nm)

制备方法：DC磁控溅射直接沉积在TEM载网上

沉积条件：基础压力7×10⁻⁵Pa，工作压力5×10-¹Pa，Ar流量25sccm

Cu层沉积：室温下用2英寸Cu靶(99.99%)，3W DC功率，沉积速率0.006nm/s，沉积14分钟得5nm厚度

热处理：真空中650°C退火8小时，形成Cu纳米颗粒

Pt层沉积：3英寸Pt靶(99.99%)，8.5W DC功率，沉积速率0.04nm/s，沉积8分钟得20nm厚度

表征方法： (S)TEM，300kV，HAADF-STEM和EDS分析

Ga⁺FIB制备多晶Cu样品

基底：直接在PELCO® FIB提取载网上制备，初始厚度约35μm

工艺流程：

粗铣削：30kV，电流从1.5nA降至700pA

精细铣削：30kV，100pA

清洁步骤：30kV，20pA，减少Ga⁺离子损伤

最终厚度：

特点：代表常规FIB样品制备工艺，展示4D-STEM与标准样品制备方法的兼容性

用于SEM中4D-STEM的像素化探测器

为了实现SEM中的高效4D-STEM数据采集，Ujjval Bansal等人采用了配备硅传感器芯片（100μm厚）的MiniPIX TPX3探测器（Advacam）。该探测器采用256 × 256像素，像素尺寸为55μm，专门用于检测透射电子。相机的最小可检测能量为3kV。探测器的最大读出速度达到每秒235万次点击，此外，每个像素可以独立测量精度为1.6纳秒的事件，这种高时间分辨率对于实现事件响应型数据采集至关重要。

为优化4D-STEM表征，他们还设计了专用的内部组件。由于探测器性能对温度变化敏感，使用了铝合金制成的散热器，并连接到维持约20°C恒定温度的水冷系统，确保探测器在长时间数据采集过程中的稳定性和一致性。

图1：(a) 样品在探测器屏幕上的图像，(b) SEM腔内的配置（Merlin），以及(c) 零倾斜配置下4D-STEM操作的示意图，插图显示探测器的内(i)和外(o)半角。

如图1(a)所示，样品位于探测器屏幕上方的特定位置。样品架和探测器都安装在底板上的z轴子台上，允许精确调整样品-探测器距离以优化角分辨率。腔内设置如图1(b)所示，完整系统的示意图如图1(c)所示。由于SEM平台位于零倾斜位置，因此该设置被命名为"零倾斜"配置，这种几何结构实现了160mm的相机长度，显著提高了系统的角分辨率。

数据采集和后处理

数据采集策略对于存储容量的考虑至关重要，这不仅直接影响操作效率，而且影响后续用于开发虚拟图像的后处理过程。传统的4D-STEM技术（即“帧模式”）在每个实空间位置记录完整衍射图案，这种数据记录方式将不可避免地导致大量数据冗余。

针对研究的需求，Ujjval Bansal等人采用了事件响应方法来收集衍射信号，仅记录随时间在探测器屏幕上发生的电子撞击事件。例如，对应于实空间中的一个像素位置，如果在探测器屏幕上发生了100个电子撞击事件，事件响应方法仅需存储这100个数据值，而“帧模式”则需要采集65,536（=256 × 256）个数据值（实空间每一个像素点对应倒空间一个完整帧）。这种方法显著减少了存储空间需求，而传统的帧模式4D-STEM测量动辄需要几个GB甚至TB级的存储空间，特别是对于高分辨率映射。

备注1：关于详细的技术解读，可参考https://mp.weixin.qq.com/s/I7LWCrJNL4_2lpu-cTKQVQ。

在"事件模式"下，数据以csv格式存储，包含矩阵索引（Matrix index）、到达时间（ToA）、阈值时间（ToT）、快速到达时间（FToA）和溢出等参数。

在按时间顺序排序数据后，进一步根据与SEM中实空间扫描中的每一行相对应的行时间分割数据。这种精确的时间关联方法允许我们处理数据，生成对应于实空间中每个像素位置的衍射图案，从而建立完整的四维数据集。

SEM参数优化对4D-STEM的影响

SEM参数优化是提高4D-STEM技术效率的关键。这里重点分析束流、驻留时间和相机长度三个主要参数对成像质量和数据获取效率的影响，通过系统探索这些参数，旨在建立最佳成像条件，从而提高4D-STEM的性能。

束流的影响

束流直接影响电子与样品的相互作用强度，从而决定了信号强度和图像质量。首先在25 kV和500 pA条件下使用ET二次电子探测器对Pt-Cu薄膜进行成像。在25 kV时最大散射角可达0.52弧度。图像获取时间为13.1秒，对应实空间中250 × 250像素，每像素驻留时间为209.8 µs。

获得的衍射图案中，可见清晰的衍射环，这些环根据面心立方(FCC)晶体结构进行了标定。为防止直接透射电子束让探测器过曝，研究中使用了Mo挡针。这一配置不仅保护了探测器，还通过限制透射电子束的强信号提高了采集效率，因为直接电子探测器的采集效率主要受其带宽（Bandwidth）限制。

值得注意的是，在19 mm相机长度下，高阶劳厄区(HOLZ)清晰可见。高阶劳厄区(HOLZ)在衍射空间中给出样品的三维晶体学信息，这对晶格参数精确测量具有重要价值。由于SEM通常具有较小的加速电压，其电子束具有更大的波长，这导致埃瓦尔德球半径较小，有利于观察高阶衍射现象。这是SEM中使用4D-STEM的技术优势之一。

图2：(a) 使用传统的ET探测器在25 kV和500 pA下获取的铂铜薄膜图像，(b) 平均衍射图案（已标引）和对应于钼束挡板的暗区，(c) 覆盖29-48 mrad的虚拟(vLAADF)图像，(d) 高斯滤波后的LAADF图像，(e) 高斯滤波后的覆盖50-86 mrad的虚拟(vMAADF)图像，(f) 高斯滤波后的覆盖87-175 mrad的虚拟(vHAADF)图像，(g) 在100 pA下获得的平均衍射图案（已标引），以及(h) 使用覆盖30至83 mrad检测角范围的探测器获得的虚拟ADF图像。

利用LiberTEM python库，该研究团队重建了基于不同探测器尺寸和形状的虚拟图像。通过虚拟环形探测器(覆盖29-48 mrad散射角的电子)构建的虚拟低角环形暗场(vLAADF)图像与实际SEM获取的图像高度一致。界面特征在虚拟图像和实际图像中的精确对应证明了该技术的准确性。

为抑制衍射数据集中的背景噪声，研究采用了高斯滤波，有效提高了重建图像的信噪比。此外，研究还使用覆盖50-86 mrad和87-175 mrad角度范围的虚拟探测器，分别构建了虚拟中角环形暗场(vMAADF)和虚拟高角环形暗场(vHAADF)图像。

为探索束流降低对图像质量的影响，研究将束流从500 pA降至100 pA。探测器屏幕上的电子命中率（Hit rate）从100k次/秒降低到1.8k次/秒。

在减小的束流下，低阶平面对应的衍射环仍然可见，但高阶平面的信号强度已低于背景噪声，无法有效检测。使用内半径约30 mrad和外半径约83 mrad的环形虚拟探测器生成的虚拟环形暗场(vADF)图像显示，由于极低的衍射信号，图像缺乏可见对比度。

这一实验结果表明，束流降低存在实际限制。虽然SEM中的束流理论上可达上百nA，但考虑到空间分辨率和采集效率的平衡，研究采用约500 pA的电流，以避免因过高的电子通量导致探测器过曝，同时保持较好的空间分辨率。

驻留时间的影响

驻留时间，即电子束在每个像素位置停留的时间长短，是控制数据获取速度的关键参数。驻留时间主要通过调整扫描速度来控制。优化这一参数的目标是在保证获取足够信息的前提下，尽可能提高数据采集速度。

研究团队在不同驻留时间条件下对Pt-Cu薄膜的不同区域进行了扫描，以避免电子束污染对同一区域的影响。

实验中使用的驻留时间分别为209.8 µs、33.6 µs、16.8 µs和1.68 µs，对应的实空间250×250像素的完整采集时间分别为13.1秒、2.1秒、1.05秒和0.11秒。

实验结果显示，即使在最短的驻留时间下，衍射环仍然清晰可见，证明了关键衍射信息的保留。从各数据集生成的vLAADF(29-75 mrad)和vHAADF(80-175 mrad)图像经高斯滤波处理后，都能有效重现实际SEM扫描获得的图像，表明信息的完整性得到了保持。这一发现意味着在维持关键信息质量的前提下，可以通过减少驻留时间显著提高数据采集效率。

后续研究中，在驻留时间仅为0.21毫秒的条件下，成功显示出纳米级晶粒的面内取向图，进一步证实了这一优化策略的有效性。

图3：使用ET探测器在25 kV和500 pA条件下获取的Pt-Cu薄膜扫描电子显微镜图像，驻留时间（ms）分别为(a1) 1.68、(a2) 0.84、(a3) 0.42、(a4) 0.21，(b1-b4)平均衍射图，(c1-c4)覆盖29–75 mrads的高斯滤波vLAADF图像，以及(d1-d4)覆盖80–175 mrads的高斯滤波vHAADF图像。

相机长度优化

相机长度是决定角分辨率的关键参数，特别是在需要测量电场、磁场或原子势等材料场特性时尤为重要。

与传统TEM通常通过中间透镜调整相机长度不同，Ujjval Bansal等人采用了一种创新方法：将样品台倾斜70度并将探测器放置在SEM腔室底部，以实现高相机长度设置。这种高倾斜配置使衍射盘能够扩散到更多像素上，特别有利于捕捉低阶晶面的详细衍射斑点。

实验结果表明，在高倾斜条件下，低阶晶面((111)和(002))对应的衍射斑点得到了良好分辨，而这些细节在零倾斜配置下是不可见的。高倾斜配置将相机长度增加了8.5倍(约161mm)，显著提高了角分辨率——高倾斜配置下一个倒空间像素约为0.34 mrad，而零倾斜配置(19毫米相机长度)下约为2.89 mrad。

角分辨率 = 像素尺寸 / 相机长度

在零倾斜配置下(相机长度为19毫米)：像素尺寸为55μm (MiniPIX TPX3探测器) 角分辨率 = 55μm / 19mm ≈ 2.89mrad 在高倾斜配置(70°)下(相机长度为161毫米)：角分辨率 = 55μm / 161mm ≈ 0.34mrad

图4：(a) 高倾角（70°）配置下的4D-STEM示意图，(b) 在20 kV、500 pA和0.2 ms驻留时间条件下获得的铂铜薄膜SEM图像，(c) 平均衍射图样（已标引），以及(d) 覆盖32-50 mrad范围的高斯滤波虚拟低角环形暗场（vLAADF）图像。

利用横跨32-50 mrad角度范围的虚拟探测器，并应用高斯滤波(sigma = 3.0)进行噪声抑制，研究团队成功构建了高质量的vLAADF图像，在保留基本特征的同时有效提高了图像质量。这一优化策略为研究材料的微小角度偏转和精细结构提供了有力工具。

案例讨论

基于前述优化的电子束和探测器参数，本研究将4D-STEM技术应用于两种不同的材料系统：Pt-Cu薄膜和FIB制备的多晶铜，分别展示了该技术在晶粒尺寸测量和孪晶识别方面的应用潜力。

测量薄膜中的颗粒尺寸

在300 kV条件下获取的Pt-Cu薄膜HAADF-STEM图像显示了纳米级晶粒，平均晶粒尺寸为16.0 ± 2.5纳米。STEM-EDS分析表明Pt晶粒中存在Cu簇。为从4D-STEM数据中估计晶粒尺寸，研究团队在选定区域内应用傅里叶分析，构建了平面内取向图。

图5：(a) Pt-Cu薄膜的HAADF-STEM图像，(b) 晶粒尺寸直方图，平均直径为16.0 ± 2.5纳米，以及(c) Pt和Cu的STEM EDS图，显示Pt晶粒中的Cu团簇。

使用0.21毫秒驻留时间获取的数据被裁剪为75 × 75像素(实空间)进行分析。这一过程充分展示了4D-STEM技术的优势——实空间扫描的每个像素都存储着与晶体结构及其取向相对应的信息，这些信息可以通过径向傅里叶分析等方法提取，而这在传统SEM中是极具挑战性的。

在分析中，相位角被视为衍射斑点相对于平均衍射图样对称轴的角度。利用傅里叶空间数据中的傅里叶系数，生成了绝对图(使用振幅)和相位图(使用相位)。对于晶体材料，关键信息来自于傅里叶系数的相位。通过傅里叶系数的一阶构建的平面内取向图清晰显示了纳米晶粒的分布。

这一技术展示了在短驻留时间和低放大倍数下收集复杂信息的能力，为位错成像或应变映射等未来应用奠定了基础。

图6：(a) 以0.21毫秒驻留时间扫描的样品中75 x 75像素裁剪区域的平均衍射图案，和(b) 面内取向图

基于平面内取向图估计的平均晶粒尺寸为11 ± 2纳米，接近HAADF-STEM图像中获得的值(16.0 ± 2.5纳米)。获得的较低值可能是由于晶界处的错误标定导致边缘变钝所致。这一结果证实了优化后的4D-STEM技术在晶粒尺寸测量方面的可靠性。

2 识别铜中的孪晶

SEM中4D-STEM的集成不仅提高了SEM的通量和多功能性，还实现了在单一仪器内同时获取表面(形貌)和内部(晶体结构)信息，具有成本效益和可持续性优势。

为展示这一能力，研究选用了Ga+ FIB制备的含退火孪晶的多晶Cu样品。采用零倾斜配置，工作距离5毫米，相机长度19毫米，在25 kV加速电压、500 pA束流和0.84毫秒驻留时间条件下收集数据。

从收集的衍射图样可以判断，样品基体远离任何低阶晶带轴。研究团队从对应于(022)和(333)的衍射斑点生成了虚拟暗场(vDF)图像，并通过径向傅里叶分析确定不同区域间的取向关系。在跨越30至50 mrad的区域构建的平面内取向图中，在界面处测量到约62°的取向差，表明这是一个孪晶边界。

图7：(a) 使用ET探测器获取的多晶铜SEM图像，(b) 从图(a)所示SEM图像中获得的平均衍射图案，(c) 来自衍射点(022)的虚拟暗场(vDF)图像，显示铜晶粒，(d) 来自衍射点(333)的虚拟暗场图像，显示晶粒中的孪晶。

图8：(a) 面内取向图，以及 (b) 沿(b)中线测量的取向差（以度为单位）图

为进一步增强对比度，研究使用对应于Cu基体和孪晶区域的多个衍射斑点生成了虚拟暗场图像，相比单个衍射斑点生成的虚拟暗场图像，这种方法显著提高了孪晶区域的对比度和可见性，为孪晶结构的识别和分析提供了更为清晰的视图。

图9：(a) 平均衍射图案，其中黄色圆圈对应铜基体，白色圆圈对应孪晶；(b)和(c) 分别是由对应于铜基体和孪晶的所有衍射斑点生成的虚拟暗场（DF）图像。

SEM中4D-STEM的添加不仅能够从衍射图样中提取晶体结构和取向的基本信息，还允许从SE图像中提取样品形貌细节，使其成为综合材料表征的强大工具。此外，晶体学取向分析，如图6中的平面内取向映射或图8中的取向差计算，可以通过衍射图样模板匹配进一步改进，类似于TEM上的自动晶体取向映射(ACOM)。

研究小结

4D-STEM技术同时收集实空间和倒易空间的二维图像，产生包含空间和衍射信息的四维数据集，有助于材料晶体结构和取向的表征。

在SEM中实现4D-STEM比传统TEM更具成本效益、易于安装和操作简单，可以扩大4D-STEM技术的应用范围。

研究者使用MiniPIX Timepix3探测器在事件驱动模式下工作，相比传统帧模式提高了采集速率达数十倍，使4D-STEM技术能够集成到各种SEM原位测试中。

通过优化SEM参数(束流、驻留时间和相机长度)，在保持图像质量的同时提高了数据采集效率。

使用高倾角构型(70°)将摄像长度增加到161毫米，比零倾角构型(19毫米)提高了8.5倍，显著改善了角分辨率。

研究成功地对纳米结构Pt-Cu薄膜(晶粒尺寸约16纳米)进行了取向映射，并识别了FIB制备的多晶铜中的退火孪晶。

通过傅里叶分析和虚拟暗场成像技术，能够从4D-STEM数据中提取晶体取向和微观结构信息。

晶体分析术比较：TEM中的4D-STEM、PED以及SEM中的4D-STEM、TKD

参数

TEM中的4D-STEM

SEM中的4D-STEM

旋电子衍射(PED)

透射菊池衍射(TKD)

技术原理

在每个探针位置记录二维衍射图案，形成含空间位置和衍射信息的四维数据集

在SEM中采用低能电子束(≤30kV)和特殊构型探测器捕获二维透射电子衍射图案

使用TEM中的偏转线圈使电子束在样品上以"空心锥"方式进动，减少动力学散射效应

在SEM中使用透射模式捕获菊池图案，电子束穿过薄样品在出射面产生菊池衍射图案

加速电压

60-300kV

20-30kV

60-300kV

20-30kV

空间分辨率

原子级别，可达亚埃级

10纳米级别，低于TEM的4D-STEM

1纳米级别

几个纳米级别，优于常规EBSD

角分辨率（详见备注）

极高（可检测微小角度偏转，适用于电磁场精确测量）

高倾角构型(70°)下可提高到约0.34 mrad/像素，增加摄像长度至161mm

1度（常规模板法）；0.05度（结构精修）；0.03度（双束动力学衍射优化）高，通过旋进过程平均化动力学散射，提高衍射斑点的量化测量精度

0.1度

设备成本

极高

中等

高

中等

操作复杂性

极高

中等

高

中等

样品厚度限制

需要极薄样品(

较薄样品(

50-300 nm

可索引厚度达约350nm的样品

数据采集速度

随探测器技术提高

使用事件响应模式可显著提高(比传统帧模式快数十倍)

较慢(旋进过程增加采集时间)

比常规EBSD慢

数据量

极大

使用事件响应模式可减小

大

中等

数据处理方式

虚拟孔径成像、相位重建、取向映射等

虚拟暗场成像、取向映射

模板匹配、自动取向映射

与EBSD类似的索引算法

主要优势

• 原子级空间分辨率

• 极高角分辨率

• 多模态分析能力

• 样品信息全面

• 虚拟成像能力

• 成本效益高

• 易于安装和操作

• 对电子束敏感材料有优势

• 减少辐照损伤

• 可与原位实验结合• 事件驱动模式提高采集效率

• 减少多重散射效应

• 改善布拉格斑点强度的量化

• 提高晶体学信息质量

• 对样品厚度不敏感• 高晶体结构灵敏度

• 比常规EBSD具有更高空间分辨率

• 对纳米晶粒敏感

• 样品制备相对简单

• 设备成本较低

• 与SEM其他功能兼容

• 对铜样品索引置信度高

主要劣势

• 设备极其昂贵

• 数据量庞大

• 操作复杂

• 样品制备困难

• 样品尺寸受限

• 空间分辨率有限

• 角分辨率传统上较低

• 穿透能力有限

• 数据处理挑战

• 设备要求高

• 数据采集较慢

• 模式解释复杂

• 对特定样品有局限性

• 深度分辨率有限

• 采集速度较慢

• 对样品倾斜敏感

• 分析软件可能不完全优化

最佳应用场景

• 原子级结构研究

• 电场/磁场精确成像

• 纳米材料应变分析

• 复杂样品多模态分析

• 二维材料研究

• 电子束敏感材料

• 与原位实验结合

• 纳米结构金属薄膜• 教育培训环境

• 厚样品晶体学研究

• 相识别和取向映射

• 电子晶体学研究

• 需减少动力学衍射效应的研究

• 纳米晶材料研究

• 变形和再结晶研究• 晶界和织构分析

• 相转变研究

• 轻质合金研究

对孪晶结构识别

高度敏感

可识别(如示范中识别退火孪晶)

对双晶高度敏感，特别是通过模板匹配算法

可识别双晶，但当双晶靠近{001}晶粒区域时比PED效果更好

近期技术进展

探测器改进，数据处理算法发展

事件驱动模式提高采集速率，高倾角构型提高角分辨率

与自动化取向映射结合，商业化应用

改进的索引算法，与常规EBSD集成

备注：关于角分辨率的讨论

测量标准不同

TEM中的4D-STEM和SEM中的4D-STEM：通常以毫弧度(mrad)表示，基于衍射斑点间距

PED：以旋进锥角和衍射图样清晰度综合评估

TKD：通常以度为单位表示，基于菊池带线分辨能力

技术应用目的不同

TEM中的4D-STEM：主要用于高分辨率结构和应变分析，更适合需要原子级分辨率的研究。

SEM中的4D-STEM：平衡分辨率与可及性，减少束流损伤

PED：专注于减少动力学效应，改善相识别

TKD：优化方位测定与空间分辨率的平衡，适用于纳米晶材料和变形、再结晶研究。

从技术角度看，这些技术的角分辨率确实难以直接横向比较，因为它们：

工作于不同的物理原理，测量与表达方式不同，应用目标与优化方向各异，数据采集与处理流程差别明显。目前，最合理的比较方式是基于特定应用场景下的性能表现，而非单纯的角分辨率数值。

1 C. Ophus, Four-Dimensional Scanning Transmission Electron Microscopy (4D-STEM):From Scanning Nanodiffraction to Ptychography and Beyond, Microsc. Microanal. (2019)

2 Data-efficient 4D-STEM in SEM: Beyond 2D Materials to Metallic Materials 2024

3 TESCAN Unveils New TENSOR Scanning Transmission Electron Microscope

4 A Comparative Investigation Between Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) and

Precession Electron Diffraction (PED)

来源于老千和他的朋友们，作者孙千

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