Science子刊：超高速 X 射线成像揭示激光熔化过程中小孔阈值与形貌

摘要：在激光焊接过程中，小孔（即充满蒸汽的凹坑）的形成是增材制造面临的一大难题。坎宁安等人利用高速 X 射线成像技术，对钛合金中小孔的形成过程进行了细致研究。他们发现，操作参数与小孔形状之间存在一种简化关系，这一发现或有助于未来防止气孔的产生。

长三角G60激光联盟导读

在激光焊接过程中，小孔（即充满蒸汽的凹坑）的形成是增材制造面临的一大难题。坎宁安等人利用高速 X 射线成像技术，对钛合金中小孔的形成过程进行了细致研究。他们发现，操作参数与小孔形状之间存在一种简化关系，这一发现或有助于未来防止气孔的产生。

DOI: 10.1126/science.aav4687

成果简介：我们采用超高速同步加速器 X 射线成像技术，对增材制造中金属激光熔化过程中的蒸汽凹坑现象（也称为小孔）进行量化研究。尽管从焊接领域的研究以及对熔合区事后横截面的分析中，我们对小孔现象已有一定预期，但利用高能 X 射线对小孔形貌和动态过程进行直接可视化观察后发现：（i）在激光粉末床熔融技术所使用的功率和扫描速度范围内，小孔均会出现；（ii）基于激光功率密度，从传导模式到小孔模式存在一个明确的阈值；（iii）转变过程遵循汽化、液体表面凹陷、失稳，然后形成深小孔的顺序。这些发现及其他相关研究成果，为激光粉末床 3D 打印技术提供了物理理论基础。

金属增材制造（AM）是一类能够直接根据数字模型制造复杂金属三维（3D）零件的技术。激光粉末床熔融（LPBF）是金属增材制造中常用的技术，它利用扫描激光在连续的粉末层上熔化宽度约 100 微米的平行线，从而制造出所需的三维实体零件。在高激光功率和低扫描速度下产生的高能量密度，会使熔池形状从浅而半圆形（传导模式）转变为深而窄（小孔模式）。众所周知，3D 打印中的小孔模式与过多的孔隙率相关。由此产生的大气孔会作为裂纹萌生点，降低零件的疲劳寿命（1）。小孔是焊接中常见的充满蒸汽的凹坑，与液态金属在临界功率密度下开始汽化有关（2 - 4）。目前，我们对小孔形成的理解基于对凝固后熔池的间接横截面测量，再结合偶尔对熔池顶面和蒸汽孔的摄像。虽然人们了解照射光斑下功率密度的重要性，但以往文献更倾向于考虑光束宽度，认为熔深与功率之间存在幂律关系（5）。

我们使用超高速同步加速器 X 射线成像技术，观察了在固定光束和扫描光束模式下，固态 Ti - 6Al - 4V 中熔池和蒸汽凹坑（即小孔）的形成过程。本团队及其他团队此前已报道过基于同步加速器的增材制造仪器和技术开发情况（6 - 10）。在阿贡国家实验室先进光子源（APS）的硬 X 射线同步加速器设施和先进光束线仪器的支持下，我们获得了高空间分辨率（即 2 微米）和高时间分辨率（即 50 至 400 千赫兹）的成像结果。研究表明，在几乎所有与激光粉末床熔融相关的条件下，都存在蒸汽凹坑，且这些凹坑的大小和形状会以一种规律性的方式变化。这一发现与普遍观点相悖，以往人们认为从传导模式到小孔模式的转变与孔隙和高深宽比熔池出现的时刻一致。此外，激光钻孔与移动光束的小孔形成机制之间存在明显的相似性，而粉末层的存在仅产生次要影响。最重要的是，我们的高分辨率可视化数据揭示了在明确的阈值功率密度下，从传导模式到小孔模式的转变动力学过程，并证实了钻孔速率、小孔凹陷深度、小孔前壁角度与过剩功率密度之间的定量关系。

在固定光照下熔池和蒸汽凹坑的演变过程中，我们发现了五种不同的行为阶段：（i）熔化；（ii）蒸汽凹坑形成与生长；（iii）蒸汽凹坑失稳；（iv）小孔形成与生长；（v）熔池形状变化（图 1 和视频 S1）（11）。开启激光后不久，金属开始熔化，由于 X 射线吸收对比度的差异，固 - 液界面清晰可见（图 1A）。一旦表面温度接近沸点，局部汽化产生的反冲压力会形成一个凹坑（图 1B）（12）。该压力将液体向上推离凹坑（13），凹坑以恒定速率生长，直至开始波动（图 1C）。此后不久，蒸汽凹坑从浅半圆形转变为深锥形（图 1D）。转变完成后，蒸汽凹坑迅速穿透熔池，表明光斑中心区域的液体发生了大量位移。随后，蒸汽凹坑以更快的速度穿透材料，液 - 汽界面剧烈波动（图 1，E - H）。蒸汽凹坑波动结束后，熔池很快从准半圆形转变为双峰形状，顶部呈碗状，底部中间有尖峰（图 1，I 和 J）。我们观察到了两种不同的熔池形状（图 1，E 和 J），这解决了以往关于从传导模式到小孔模式转变的不确定性问题（14）。

Fig. 1 Evolutions of melt pool and vapor depression under stationary laser illumination.

(A) Initial formation of a melt pool. (B) Formation of a small, stable vapor depression. (C) Steady growth of the vapor depression. (D) Instabilities form in the vapor depression. (E and F) Rapid change in the vapor depression shape. (G and H) Periodic fluctuation of the vapor depression. (I and J) Change of the melt pool shape from quasi-semicircular to bimodal with a bowl on top and a spike in the middle at the bottom. The sample is a Ti-6Al-4V bare plate. The laser spot size is 140 μm, and the laser power is 156 W. The images have been background-corrected by the image collected before the laser illumination. The shape of the melt pool is marked with a red shade in (E) and (J).

Fig. 2 Keyhole drilling under stationary laser illumination.

(A and B) Penetration depth of vapor depression over time at different powers for a spot size of 95 and 140 μm, respectively. The transition occurs at approximately the same vapor depression depth for a given spot size, with the smaller spot size having a shallower critical depth. (C) Drill rate of the laser as a function of power density after the transition. The black dashed line is the linear fitting to the prefluctuation drill rates.

我们对熔池的形貌和尺寸进行了分析，发现熔池的深宽比随时间增加，且存在两个明显的转变阶段（图 S2）（11）。第一个转变几乎与蒸汽凹坑开始波动同时发生，在此之后，深宽比的增长速度加快。第二个转变发生在深宽比达到接近 0.5 的值时（该数值会随激光功率变化）。此次转变后，深宽比的增长速度放缓。我们将第一个转变定义为蒸汽凹坑转变，将第二个转变定义为熔池转变。从半球形熔池（即传导模式），历经平滑凹坑、失稳阶段，最终形成明显尖锐的小孔，这一多步骤的转变过程，与以往只能依赖凝固焊池横截面间接信息进行的分析截然不同。

对于金属增材制造而言，了解工艺窗口边界对于稳定生产无缺陷零件至关重要。我们直接观察并确定了在固定光束实验中检测到的转变发生时的条件，以及蒸汽凹坑随后的形貌变化与加工参数之间的关系。激光焊接和增材制造的两个主要工艺参数是激光功率和扫描速度，即 P-V 空间（17）。与固定光束实验中不同功率下表现相似的情况不同，移动光束实验中，蒸汽凹坑的形貌在 P-V 空间内差异巨大（图 3A 和视频 S2 至 S6）（11）。与通常在 P-V 空间中绘制的小孔边界不同，几乎所有功率和速度的组合都会产生明显的蒸汽凹坑，尽管只有传统小孔区域（即高功率和低速度）内的组合才会呈现出深而窄的典型凹坑特征 —— 这种特征正是小孔得名的原因，也是大熔深焊接在宏观尺度上的典型特征。通过综合固定光束和扫描光束实验结果，我们发现，只有图 3A 中蓝虚线以下的 P-V 空间处于传导模式区域，而红虚线以上的所有区域均处于小孔模式区域。P-V 空间中的高功率、低速度区域被称为不稳定小孔区域。该区域内容易出现球形气孔（图 S9），这可能与小孔深宽比过高有关，而小孔前壁角度或许可以作为衡量小孔底部稳定性的指标（11）。

Fig. 3 Keyhole morphologies across P-V space.

(A) Tableau of representative radiographs in P-V space of Ti-6Al-4V bare plate for a laser spot size of 95 μm, showing the variation in vapor depression size and morphology. The vapor depression and melt pool transitions, measured in the stationary beam experiment (Fig. 2A and fig. S2) (11), are marked with blue and red dashed lines, respectively. (B and C) Vapor depression depth as a function of laser power at different scanning velocities for laser spot sizes of 95 μm (B) and 140 μm (C). Error bars indicate SD.

我们测量了光斑尺寸分别为 95 微米和 140 微米时，蒸汽凹坑深度与激光功率和扫描速度的关系（图 3B 和 C）。这些测量以及后续将讨论的其他图表中，每个数据点的误差线代表了 30 多个独立测量结果的标准偏差。我们发现，对于大多数扫描速度，凹坑深度与功率之间存在高度线性关系。随着扫描速度的增加，曲线斜率缓慢减小，不过我们注意到，扫描速度在 700 至 900 毫米 / 秒时，曲线存在部分重叠（图 3B），这可能是由于不同实验之间激光光斑尺寸略有差异所致。此外，在中低扫描速度（即 400 至 900 毫米 / 秒）下的高功率区域，我们也发现了一些例外情况。这些异常数据对应的蒸汽凹坑呈现 “J” 形（图 3A），即凹坑后方会形成一条拖尾，但拖尾并不直接处于激光照射区域下方。当我们将该深度值调整为小孔开口正下方且处于激光照射区域内的凹坑深度时，数据点又回归到线性关系。我们还对有粉末存在时的样品进行了实验，观察到小孔形貌变化趋势相似（图 S4）（11）。

谭等人（18）、凯拉拉等人（19）以及其他一些研究人员（20）曾利用多物理场模拟对小孔形貌和动态行为进行全场预测。然而，这类模拟计算成本极高，且难以大规模应用。我们的实验提供了一种更简便的方法来预测蒸汽凹坑的尺寸和形状。激光束正下方的蒸汽凹坑部分形成了一个近似笔直（投影中）的液 - 汽界面，该界面存在一个倾斜角度（图 4A 以及图 3A 中的其他多个小孔图像），利用 X 射线成像技术可轻松测量该角度。

Fig. 4 Relationships between keyhole depth, front wall angle, and laser power density.

(A) Representative x-ray image of the vapor depression in a Ti-6Al-4V bare plate, labeling the depression zone depth, d, and the front keyhole wall angle, θ. (B) Schematic of keyhole depth and front keyhole wall angle, adapted from Fabbro et al. (21). (C) Comparison of the front keyhole wall angles between theoretical predictions (dashed and dash-dotted lines) and experimental measurements (open and solid symbols) for selected beam velocities with spot sizes of 95 and 140 μm. (D) Keyhole depth as a function of tangent of the front keyhole wall angle for the 95-μm laser spot size. Two equivalent plots are shown in figs. S5 and S7, which reveal that adding powder on top of the plate has only a small effect (11). Error bars indicate SD.