上海交大 l 通过高速同步加速器X射线衍射和成像揭示激光增材制造过程中的原位相变

摘要:根据3D科学谷的洞察,原位包晶相变是指在材料科学中,特别是在金属凝固和相变研究领域,利用先进的实验技术直接观察和分析材料在包晶相变过程中的微观结构变化和动力学行为。包晶相变是一种特殊的相变过程,涉及到液相、一种固相(通常是δ相)和另一种固相(通常是γ相)之间的

根据3D科学谷的洞察,原位包晶相变是指在材料科学中,特别是在金属凝固和相变研究领域,利用先进的实验技术直接观察和分析材料在包晶相变过程中的微观结构变化和动力学行为。包晶相变是一种特殊的相变过程,涉及到液相、一种固相(通常是δ相)和另一种固相(通常是γ相)之间的转变。

原位包晶相变的研究对于理解材料的凝固行为、优化材料的性能以及控制材料的微观结构具有重要意义。原位观察技术使得研究者能够直接观察到包晶相变过程中的微观结构演变,包括晶核的成核、生长以及晶核之间的相互作用。通过原位研究,可以观察到晶核融合过程,这一过程随晶核晶向间夹角、晶核界面类型、晶核大小和晶核位置而表现出不同的行为。

根据多尺度力学的分享,来自上海交通大学材料科学与工程学院的熊良华等人利用高速同步x射线衍射和成像技术,以高时空分辨率直接研究和量化了304L不锈钢单层激光打印过程中的原位包晶相变。

3D科学谷洞察

“原位包晶相变的研究可以指导增材制造工艺的优化,通过控制相变过程来减少内部缺陷如熔合不良、气孔、夹杂、微裂纹等的产生,从而提高零件的质量和可靠性。

原位包晶相变的研究原位还促进了轻质高强材料的开发,有助于实现材料的精准设计,这些材料在航空航天、汽车、国防等领域具有广泛的应用价值。通过控制相变过程来获得所需的微观结构,这对于开发具有特定性能的材料至关重要,例如共晶高熵合金、纳米孪晶复合金刚石、纳米增强体强化轻合金复合材料,这些材料展现出优异的力学性能,为现代材料工程中最重要的目标之一。”

相变动力学的深入理解

和相结构的精细设计

在激光增材制造过程中,初始凝固阶段的相变对包晶合金的后续相结构有明显的影响,但在非平衡状态下,纠缠三相区之间的详细动力学仍然不清楚。来自上海交通大学材料科学与工程学院的熊良华等利用高速同步x射线衍射和成像技术,以高时空分辨率直接研究和量化了304L不锈钢单层激光打印过程中的原位包晶相变。这些定量观察阐明了三相区包晶生长与局部重熔耦合的机理。研究结果为金属增材制造提供了相变动力学的深入理解和相结构的精细设计。

图1 时间分辨同步加速器x射线衍射观察样例304L SS单层激光打印相变动力学。(a)激光打印过程中原位高速同步加速器x射线衍射实验示意图。该衍射系统与激光打印系统同步,激光扫描通过x射线束定位,可记录高质量的连续二维图案。(b)熔融和凝固过程中原位XRD测量的二维相演化图(时间与散射矢量q,以衍射峰强度为色图)。显然,在凝固过程中存在三相(Liquid, BCC和FCC)区域。(c)通过x射线束定位激光扫描时主要FCC(111)和BCC(110)峰位置的演变,显示出快速凝固时d-间距曲线的平台和等温转变阶段。(d) 304L SS在单层激光打印过程中的加热和冷却速率,由晶格d-间距差在给定的时间间隔内计算。在激光增材制造过程中,六个显著的加热和冷却速率阶段代表了粉末床不同热历史的六个不同位置。

图2 304L SS液滴快速凝固过程中双固液界面的高速同步x射线成像定量研究。(a)全液态球形液滴快速凝固过程中的高速同步加速器x射线成像示意图。代表性的x射线图像显示了激光熔化液滴双固液界面的演变。比例尺尺寸为20µm。(b)球形液滴冷却时初固液界面的演变。以可检测凝固峰的外观为参照点。根据凝固前沿的法向生长方向计算了七个点的运动轨迹,跟踪了整个凝固寿命。(c)第一次凝固峰后第二次移动边界的演变。跟踪五个点来量化移动轨迹。(d)七个追踪地点在主要固液界面随时间的增长率。(e)五个跟踪地点在第二次移动的固液界面上随时间的增长率。

图3 激光点焊后熔接区和热影响区的显微组织表征。(a)局部激光熔化处理后的晶粒形貌的横截面EBSD图像。(b) a同一位置的截面形貌相图,说明激光熔化处理后BCC和FCC相的分布情况。熔合区和热影响区晶界之间均存在BCC相。

图4 包晶相变过程中局部生长模式示意图。在快速凝固过程中,BCC和FCC相的局部生长具有有效的潜热消散和溶质混合。如图所示为三相点处δ相的局部重熔和γ相的垂直生长。

综上所述,研究人员原位直接观察了液态-BCC和液态-BCC- FCC的包晶转变,并结合高速高分辨率高能同步x射线衍射和成像仔细量化了实时包晶凝固:BCC和随后转化的FCC相在冷却路径上的等温高原表明了三相点的包晶相变;BCC相和FCC相的生长速度均保持相同的上升趋势,最高可达0.14 m/s;时间分辨FCC晶格d间距演化计算的δ形冷却速率峰值为2.39 × 104 K/s。这些原位观测结果表明,在非平衡条件下,BCC/FCC在三相区沿液相/BCC/FCC生长,包晶反应过程中存在强烈的传热和溶质混合,包晶转变过程中存在有效的毫秒级热扩散。这些新发现有助于提高对包晶凝固的认识,为金属增材制造的科学和工程应用提供更准确的相变动力学预测和凝固相结构精细控制。

相关研究成果以“Revealing in-situ phase transition during laser additive manufacturing via high-speed synchrotron X-ray diffraction and imaging”为题发表在Materials Research Letters(Volume 12, 2024 – Issue 12)上,论文作者为熊良华等人

来源 多尺度力学 l

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来源:3D科学谷

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