摘要：作为极具潜力的储能技术，锌空气电池（ZABs）展现出能量密度高、锌储量丰富、成本低及安全性高等显著优势。然而，阴极缓慢的氧还原反应（ORR）动力学仍制约其整体性能。本研究制备了一种具有优异ORR活性和耐久性的自支撑氮掺杂Co/Zn-碳纳米纤维膜（Co/Zn@N
与固态可充电锌空气电池并基于不同温度下的扫描电化学显微镜评估其性能
作为极具潜力的储能技术，锌空气电池（ZABs）展现出能量密度高、锌储量丰富、成本低及安全性高等显著优势。然而，阴极缓慢的氧还原反应（ORR）动力学仍制约其整体性能。本研究制备了一种具有优异ORR活性和耐久性的自支撑氮掺杂Co/Zn-碳纳米纤维膜（Co/Zn@NCF）。基于该催化剂的液态锌空气电池表现出超过666小时的循环寿命，充放电电压差为0.64 V，电压效率达66%。所构建的柔性固态锌空气电池可在不同弯曲角度下稳定充放电。尤为突出的是，本研究开发了温控扫描电化学显微镜（SECM）技术，可在亚微米尺度下探究Co/Zn@NCF类膜材料的局部活性和选择性。该研究为能源转换器件自支撑催化剂的开发提供了有效途径，并为不同工作温度下催化剂的实时分析提供了原位表征技术。
Chemical Engineering Journal Volume 477, 1 December 2023, 147022
Self-standing electrospun Co/Zn@N-doped carbon nanofiber electrode for highly stable liquid and solid-state rechargeable zinc-air batteries and performance evaluated by scanning electrochemical microscopy at various temperatures Haoran Pan a b f 1,Chen Zhang a b f 1,Zhenjie Lu a 2，Jinxiao Dou b f,Xinning Huang a b f,Jianglong Yu b f e,Jiabin Wu d,Huaiguang Li c,Xingxing Chen a b f
a
Research Group of Functional Materials for Electrochemical Energy Conversion, School of Chemical Engineering, University of Science and Technology Liaoning, Anshan, China
b
Key Laboratory for Advanced Coal and Coking Technology of Liaoning Province, School of Chemical Engineering, University of Science and Technology Liaoning, Anshan, China
c
School of Science and Engineering, The Chinese University of Hong Kong, Shenzhen, China
d
Department of Chemistry, Tsinghua University, Beijing, China
e
Suzhou Industrial Park Monash Research Institute of Science and Technology, Suzhou, China
f
Research Institute of Clean Energy and Fuel Chemistry, School of Chemical Engineering, University of Science and Technology Liaoning, Anshan, China
2.8 SECM（扫描电化学显微镜）测试
SECM系统由双恒电位仪（广东电化电子科技有限公司）与三维定位平台组成（图S1）。实验中采用玻璃绝缘铂盘电极（直径25 μm，RG≈9）作为探针，玻碳电极作为工作电极，Ag/AgCl（3.5 M KCl）作为参比电极，铂丝作为对电极。催化剂薄膜负载于玻碳基底表面。
初始参数设置：
在含5 mM K₃[Fe(CN)₆]与0.1 M KCl的溶液中，通过SECM反馈模式将探针与样品的垂直间距初始控制在15 μm（极化电压0.87 V）。
ORR活性与选择性测试：
保持探针位置不变，在0.1 M KOH溶液中结合氧化还原竞争（RC）与样品生成-探针收集（SG-TC）模式进行测试。探针电压（Etip）采用脉冲极化序列：
0.97 V（0.5 s）→ 2.07 V（0.2 s）→ 0.37 V（0.3 s）→ 0.97 V（0.5 s）→ 2.07 V（0.2 s）→ 1.57 V（0.3 s）→ 0.97 V（0.5 s）。
基底电极电压（Es）分别保持为0.87 V、0.77 V和0.67 V。
OER活性测试：
在0.1 M KOH溶液中采用SG-TC模式，探针电压恒定为0.4 V，基底电极电压（Es）分别设置为1.57 V、1.62 V和1.67 V。
扫描区域：2000 × 2000 μm²正方形区域；
探针步距：50 μm；
温度控制：通过循环冷却液维持电化学池温度。
数据处理：
SECM图像经背景电流扣除（以Δi表示）与最大电流对比度归一化（Δi/Δimax）处理。
中科院一区Top《Chemical Engineering Journal》
来源：迪新材料科普南乔
