摘要：食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定1范围本标准规定了食品中以磷酸根(PO,8-)计的多种磷酸盐的测定方法。木标准第一法适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定,不适用于食品中添加六偏磷酸盐的测定。本标准第二法适用于食品中以磷酸根(PO,-

GB 5009.256-2025 英文版/翻译版 食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定

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食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定
1范围
本标准规定了食品中以磷酸根(PO,8-)计的多种磷酸盐的测定方法。木标准第一法适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定,不适用于食品中添加六偏磷酸盐的测定。
本标准第二法适用于食品中以磷酸根(PO,-)计的多种磷酸盐的测定。
第一法 食品中4种磷酸盐的测定
2 原理
试样经氢氧化钠溶液提取、固相萃取柱净化后,用氢氧化钾溶液淋洗,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1 试剂
3.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.2 氢氧化钾(KOH)。
3.1.3 甲醇(CHOH):色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钠溶液(10 mmol/L):称取 0.4g氢氧化钠,加水溶解并定容至1000 mL。
3.2.2氢氧化钠溶液(50 mmol/L):称取 2.0g氢氧化钠,加水溶解并定容至1000 mL。
3.2.3氢氧化钾溶液(2 mol/L):称取 112.0g氢氧化钾,加水溶解并定容至1000 mL。
3.3 标准品
3.3.1 磷酸钠(Na PO,,CAS号:7601-54-9),纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2 焦磷酸钠(NaPO,,CAS号:7722-88-5),纯度>98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.3 三偏磷酸钠[(NaPO:),CAS号:7785-84-4],纯度>98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

3.3.4 三聚磷酸钠(Na;PO,CAS号:7758-29-4),纯度>98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶波配制
3.4.1 磷酸根标准储备溶液(1 000 mg/L):准确称取磷酸钠标准品 0.173 g(精确至 0.0001g),用10 mmol/1,氢氧化钠溶液溶解并定容至 100 mL,此溶液每 1L含磷酸根 1.0 g。常温密闭保存,有效期6个月。
3.4.2 焦磷酸根标准储备溶液(1 000 mg/L):准确称取焦磷酸钠 0.153 g(精确至 0.0001g),用10 mmol/1, 氢氧化钠溶液溶解并定容至 100 mL,此溶液每 1L,含焦磷酸根 1.0g。常温密闭保存,有效期6个月。
3.4.3 三偏磷酸根标准储备溶液(1 000 mg/L):将三偏磷酸钠在 103 ℃士2℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却至室温后,准确称取三偏磷酸钠标准品 0.132 g(精确至 0.0001g)，用10 mmol/l, 氢氧化钠溶液溶解并定容至 100 ml,此溶液每1L含三偏磷酸根 1.0 g。常温密闭保存,有效期6个月。3.4.4 三聚磷酸根标准储备溶液(1 000 mg/L):将三聚磷酸钠在 103 ℃士2 ℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却至室温后,准确称取三聚磷酸钠标准品 0.148 g(精确至 0.0001g),用 10 mmol/L,氢氧化钠溶液溶解并定容至 100 ml,此溶液每1L含三聚磷酸根 1.0g。常温密闭保存,有效期6个月。3.4.5 磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根混合标准中间溶液(100 mg/L):分别量取磷酸根焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根标准储备溶液各10.0mL,用 10 mmol/L氢氧化钠溶液定容至100 ml.
3.4.6 混合标准系列工作溶液:分别量取混合标准中间溶液0mL、0.03 mL、0.05 ml、0.10 ml0.50 mL、1.00 mL和 2.00 ml,用 10 mmol/1,氢氧化钠溶液定容至 10 ml,配制成质量浓度分别为0 mg/L 0.30 mg/L,0.50 mg/L1.00 mg/l,5.00 mg/L、10,0 mg/L,和 20,0 mg/l,的混合标准系列工作溶液。临用现配。
3.5 材料
3.5.1 0.45 m 水溶性滤膜(带针头过滤器)。
3.5.2 净化柱:聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱、Ag柱和Na柱,或等效柱。3.5.3 注射器:1.0 ml和5.0 mL。注:所有玻璃器皿使用前均需要依次用2mol/1,氢氧化钾溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次一5次,晾干备用。
4仪器和设备
4.1离子色谱仪:配有电导检测器和抑制器
4.2食物粉碎机。
4.3电热鼓风干燥箱。
4.4超声波清洗器:可进行 80 ℃控温,60 Hz。
4.5天平:感量为 0.001g和 0.0001g。
4.6冷冻离心机:转速≥8 000 r/min,温度可调至4℃。

5.1.2 蔬菜、水果等:取可食部分 500g,洗净、晾干、切碎、混匀,用组织搅拌机制成匀浆备用。5.1.3 奶粉、乳及乳制品、饮料类等:通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直至样品均一化。5.1.4 固体油脂、脂肪、可可制品、巧克力和巧克力制品、冷冻饮品等:取500g样品,一18 ℃冷冻后用食物粉碎机粉碎搅匀备用。
5.1.5 杂粮、小麦粉及其制品、果冻、糖果、调味糖浆、蔬菜罐头、焙烤食品、膨化食品、熟制坚果与籽类等:取500g可食部分用食物粉碎机搅匀备用。
5.1.6 调味料等,粉末状调味料通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀:固体大颗粒状调味料取500g用食物粉碎机搅匀备用。
5.1.7 谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等:通过反复播晃和颠倒容器使样品充分混匀直至样品均一化。
5.2 样品前处理
5.2.1 样品的提取
5.2.1.1 蔬菜、水果、果冻、巧克力及糖果、杂粮、小麦粉及其制品、奶粉、乳及乳制品、饮料类等:称取2.5 g(精确至 0.001g,可适当调整试样的取样量)试样,用50 mmol/l,氢氧化钠溶液洗人50 ml, 比色管中混匀定容至刻度,80 ℃超声提取 30 min,每隔5 min 振摇1次,使样品完全分散。冷却至室温后,溶液经滤纸过滤:取滤液于4℃下,8000r/min 离心 10 min,取上清液备用。

5.2.1.2 膨化食品、熟制坚果与籽类,谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等:称取2.5 g(精确至 0.001g,可适当调整试样的取样量)试样,用50 mmol/l,氢氧化钠溶液洗人25 ml 比色管中混匀定容至刻度,80 ℃超声提取 30 min,每隔5 min 振摇1次,使样品完全分散。冷却至室温后,溶液经滤纸过滤;取滤液于4℃下,8000 r/min 离心 10 min,取上清液备用。

5.2.1.3 油脂、脂肪、调味料等:称取1g(精确至 0.001 g,可适当调整试样的取样量)试样,用50 mmol/l,氢氧化钠溶液洗人 50 ml,比色管中混匀定容至刻度,80 ℃超声提取 30 min,每隔5 min 振播1次,使样品完全分散。冷却至室温后,溶液经纸过滤;取滤液于4℃下,8000 r/min 离心10min,取上清液备用。
5.2.1.4 水产、蛋、肉类及其制品等:称取 2.5 g(精确至 0.001g,可适当调整试样的取样量)试样,用50 mmol/1, 氢氧化钠溶液洗人 100 ml,比色管中混匀定容至刻度,80 ℃超声提取 30 min,每隔5 min振摇1次,使样品完全分散。冷却至室温后,溶液经滤纸过滤;取滤液于4 ℃下,8 000 r/min 离心10 min,取上清液备用。
5.2.2 样品的净化
取 5.2.1 中处理完成后的上清液 15 ml,通过 0.45 μm 水溶性滤膜针头过滤器,聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱,弃去前面3 ml(如果氣离子大于 100 mg/L,则需要依次通过针头过滤器、聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱、Ag 柱和 Na 柱,弃去前 7mL),收集后面洗脱液待测。测定前应根据样品含量对待测液进行适当稀释。
固相萃取柱使用前需进行活化,如使用聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(1.0 mL)、Ag 柱(1.0 mL)、Na 柱(1.0 mL),其活化过程为:聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(1.0 mL)使用前依次用10 ml 甲醇、15 ml 水通过,静置活化 30 min。Ag柱(1.0 mL)和 Na柱(1.0 mL)用10 ml 水通过,静置活騅骖辱爨蜉横諄髪雱窈頦亦驢峰硙挹槓犠榎舶升鰩鈁歆闵猛min。

5.4标准曲线的制作
将标准系列工作液从低浓度到高浓度依次进样,测定相应的电导检测器的信号值,得到各浓度标准溶液的色谱图。以标准工作液的质量浓度(mg/L)为横坐标,以峰面积(ps/cm)或峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算线性回归方程。参考色谱图及保留时间见附录A。
5.5 试样溶液的测定
将试样溶液在相同工作条件下注人离子色谱仪中,记录色谱图,以保留时间定性,测定样品的峰面积(us/cm)或峰高,根据标准曲线得到待测液中被测组分的浓度。
5.6空自试验
空白试验系指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。
6 分析结果的表述
试样中各种磷酸根含量按公式(1)计算。

7精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。
检出限与定量限8
膨化食品、熟制坚果与籽类、谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等:取样2.5 g,定容至 50 m乚,测定前再稀释 2.5倍,测定各聚磷酸根的检出限均为 0.002 g/kg,定量限均为0.005 g/kg。
蔬菜、水果、果冻、巧克力及糖果、杂粮、小麦粉及其制品、奶粉、乳及乳制品、饮料类等:取样2.5 g,定容至 50 ml,测定前再稀释5倍,测定各聚磷酸根的检出限均为 0.003 g/kg,定量限均为0.0l g/kg.
油脂、脂肪、调味料等:取样 1.0 g,定容至 50 mL,水产、蛋、肉类及其制品等:取样 2.5 g,定容至100 ml,测定前再稀释 2.5倍,测定各聚磷酸根的检出限均为 0.006 g/kg,定量限均为 0.02 g/kg。
第二法食品中磷酸根(PO.3-)总量的测定
9 原理
试样中各种磷酸盐经提取后,在酸性条件下转化为磷酸根(PO,)离子,经阴离子交换柱分离,电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
10试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。

10.1 试剂
10.1.1 硝酸(HNO;):质量浓度为 65%。
10.1.2 碳酸钠(NazCOs)。
10.1.3氢氧化钠(NaOH)
10.1.4 氢氧化钾(KOH)。
10.2 试剂配制
10.2.1 硝酸溶液(体积分数 30%):量取硝酸 30 ml,缓缓加人 50 ml水中,待降至室温后稀释至100 mL.
10.2.2 氢氧化钠溶液(50 mmol/L):同 3.2.2。

10.4 标准溶波配制
10.4.1 磷酸根(PO,)标准储备溶液(1 000 mg/L):准确称取磷酸钠标准品 0.173g(精确至0.0001g),用水溶解并定容至 100 mL,此溶液每1L含磷酸根 1.0 g。常温密闭保存,有效期6个月。10.4.2 磷酸根(PO,3)标准中间溶波(100 mg/L):准确吸取磷酸根(PO,)标准储备溶波1.00mL,加水定容至10m乚,常温密闭保存,有效期6个月。10.4.3 磷酸根(PO,-)标准系列工作溶波:准确吸取磷酸根(PO,)标准中间溶波0 mL、0.005 mL0.01 mL,0.05 ml、0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml,和 2.00 ml,用水定容至 10 ml,配制成质量浓度为0 mg/L,0.05 mg/L,0.10 mg/1,0.50 mg/1、1.00 mg/l,,5.00 mg/L、10.0 mg/L, 和 20.0 mg/l, 的磷酸根(PO,3-)标准系列工作溶波。临用现配
10.5 材料
10.5,1 0.45 m水溶性滤膜(带针头过滤器)。
10.5.2 其塞比色管:50 ml。
10.5.3 注射器:1.0 ml 和 5.0 ml.
注:所有玻璃器皿使用前均需要依次用2mol/1,氢氧化钾溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次一5 次,晾干备用。
仪器和设备11
11.1 离子色谱仪:配有电导检测器和抑制器。
11.2匀浆机。
11.3食物粉碎机。
11.4 超声波清洗器:可进行 80 ℃控温,60Hz。
11.5 天平:感量为 0.001 g和 0.0001 g。
11.6冷冻离心机:转速大于8000r/min,温度可调至4℃。
11.7恒温水浴锅:90℃士5 ℃。
11.8 涡旋混合器。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同 5.1。
12.2样品前处理

12.3 参考色谱条件
12.3.1 氢氧化钾淋洗液体系
12.3.1.1 色谱柱:氢氧化物选择性、阴离子交换柱(250 mmX4 mm),保护柱使用相同填料的阴离子交换柱(50mmx4 mm),或性能相当的离子色谱柱。
12.3.1.2 洗液:氢氧化钾淋洗液,浓度为 20 mmol/L,流速为1.0 mL/min。
12.3.1.3 抑制器:阴离子抑制器。
12.3.2 碳酸盐淋洗液体系
12.3.2.1 色谱柱:碳酸盐选择性、阴离子交换柱(4 mmX150 mm),保护柱使用相同填料的阴离子交换
柱(1 mmx3.5 mm),或性能相当的离子色谱柱。
12.3.2.2 淋洗液:碳酸钠(15 mmol/1,)+氢氧化钠(2 mmol/L,)混合淋洗液,流速 0.6 mL/min。
12.3.2.3 抑制器:阴离子抑制器。
12.3.3 检测器
电导检测器,检测池温度为 35 ℃。
12.3.4 柱温箱
柱温箱温度为 30 ℃。
12.3.5 进样体积
100 μL。
12.4 标准曲线的制作
将标准系列工作液从低浓度到高浓度依次进样,测定相应的电导检测器的信号值,得到各浓度标准溶液的色谱图。以标准工作液的质量浓度(mg/L)为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并计算线性回归方程。参考色谱图及保留时间见附录C。

12.5 试样溶液的测定
将试样溶液在相同工作条件下注人离子色谱仪中,记录色谱图,以保留时间定性,测定样品的峰面积或峰高,根据标准曲线得到待测液中被测组分的浓度，
12.6 空自试验
空白试验系指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。
13分析结果的表述
试样中磷酸盐(以磷酸根 PO,:-计)的含量按公式(2)计算。

14精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。
15检出限与定量限
取样量 2g,按样品前处理方法操作,蔬菜罐头、饮料、糖果、调味糖浆、果冻、油脂制品(仅限植脂末),可可制品,巧克力和巧克力制品检出限为 0,06 g/kg,定量限为 0,12 g/kg:其他食品检出限为0.05 g/kg,定量限为 0.l g/kg。

来源：健康小助手滴