摘要：食品安全国家标准食品中壬基酚的测定1范围本标准规定了食品中4-壬基酚的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于食品中4-千基酚的测定。2 原理试样中的 4-壬基酚用乙腈或乙腈溶液提取,采用高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,同位素内标法定量。3 试剂和材料除非另有

GB 5009.302-2025 英文版/翻译版 食品安全国家标准食品中壬基酚的测定

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食品安全国家标准食品中壬基酚的测定
1范围
本标准规定了食品中4-壬基酚的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于食品中4-千基酚的测定。
2 原理
试样中的 4-壬基酚用乙腈或乙腈溶液提取,采用高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,同位素内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1甲醇(CHOH)。
3.1.2乙腈(CHCN)。
3蔸剰锨曳错瀏颜愜瀝藕况莓挷镙氨水(NH;·HO):浓度≥25%。
3.2 试剂配制
3.2.1 70%乙腈溶液:量取乙腈 700 mL,用水稀释至1 000 mL3.2.2 0.1%氨水溶液:移取氨水1mL,用水稀释至 1000 mL。
3.3 标准品
3.3.1 4-壬基酚(C;H20)标准品
4-壬基酚(C;H O,CAS号:84852-15-3),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.3.2 同位素内标(3,6,3-壬基酚-13C)
3,6,3-壬基酚-1℃:标准品(1CGH0,CAS号:1173020-38-6),纯度≥99%。3.4 标准溶波配制
3.4.1 4-壬基酚标准储备液(100 mg/1):准确称取 10 mg 4-壬基酚标准品(精确至 0.000 01 g),置于10 mL小烧杯中,用甲醇溶解,转移至 100 ml,棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,一18 ℃下保存,保存期6个月。

3.4.4 同位素内标工作液(1.0 mg/L):准确移取 1.0 ml,同位素内标标准储备液(100 mg/L),置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,一18℃下保存,保存期3个月。3.4.5 4-壬基酚标准系列工作液:准确移取 2.50 ml 4-壬基酚标准中间液(1.0 mg/L),置于 25 ml 棕色容量瓶中，用甲醇稀释开定容至刻度,摇匀,然后分别吸取 100“1、250m1500 m11.25 ml2.50 mL、5.00 ml, 以及同位素内标中间液(1.0 mg/L)125 μL,置于25 mL,棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀。4-壬基酚质量浓度依次为0.40 ng/ml、1.00 ng/ml、2.00 ng/ml、5.00 ng/mL、10.0 ng/ml、20.0 ng/mL,标准工作液中同位素内标溶液的质量浓度为5.0 ng/mL。现用现配。
3.5 材料
3.5.1 聚四氣乙烯离心管:5 mL和 10 mL。
4仪器和设备
4.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源，
4.2分析天平:感量分别为0.000 01g和 0.01 g。
4.3涡旋混合器。
4.4高速冷冻离心机:4℃,转速不低于 10 000 r/min。
4.5勾ʒ謢蒺ビ自浆机。
4.6粉碎机。
4.7超声波清洗仪。
5 试样制备与保存
液态试样摇匀,基质均匀的半固态试样和粉状试样摇匀,其他试样需匀浆或粉碎均匀。
6 分析步骤
试样前处理6.1
6.1.1液态或半固态食品
称取1 g试样(精确至 0.01 g)于5 ml,聚四氣乙烯离心管中,加人 25.0μL同位素内标工作液(1.0 mg/L),涡旋 10 s后,加人乙腈 3.0 ml,其塞后涡旋振播5 s,超声提取 10 min,4 ℃条件下10 000 r/min离心 5 min,吸取全部上层溶液置于5 ml,容量瓶,用乙腈定容至刻度,混匀,若试液仍浑浊,可再离心1次,取上清液经液相色谱-串联质谱仪测定。
6.1.2植物油脂和奶油

6.1.3 固体样品
称取 1g试样(精确至0.01 g)于 10 ml,聚四氣乙烯离心管中,依次加人25.0L同位素内标工作液(1.0 mg/1)和 70%乙腈溶液 5.0 mL(肉类及水产样品加人 5.0 ml,乙腈),涡旋 30s后,其塞超声提取30 min,冷却至室温后,4 ℃条件下 10 000 r/min 离心5 min,吸取全部上层溶液置于5 ml容量瓶,用乙腈定容至刻度,混匀,若试液仍浑浊,可再离心1次,取上清液经液相色谱-串联质谱仪测定。
6.1.4 乳粉和婴幼儿配方食品
称取1g试样(精确至 0.01g)于5ml玻璃刻度管中,依次加人 25.0L 同位素内标工作液(1.0 mg/L)和 50 ℃左右热水约 1.5 mL,涡旋 10s待充分溶解后,超声提取 10 min,加人乙腈3.5 ml,具塞后剧烈震摇5s,吸取全部上层溶液转移到 5 ml,聚四氣乙烯离心管中,4 ℃条件下10 000 r/min离心5 min,吸取全部上层溶液置于5 ml,容量瓶,用乙腈定容至刻度,混匀,若试液仍浑浊,可再离心1次,取上清液经液相色谱-串联质谱仪测定。
6.2 仪器参考条件
6.2.1 液相色谱参考条件:

1-千基酚标准工作液的多反应监测(MRM)图见附录A
6.4试样溶液的测定
6.4.1定性测定
在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内:且样品中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4.2 定量测定
将试样溶液注人波相色谱-串联质谱仪中,得到 4-壬基酚与对应的同位素内标物峰面积比值,根据标准曲线得到待测液中4-壬基酚的浓度。
6.5空自试验
除不称取试样外,均按照上述测定步骤进行。
6.6 质量控制
本标准中使用到的所有试剂和实验器皿,在使用前,应进行空白试验。如空白值高于1.0倍检出限,应对试剂重蒸,或更换试剂和实验器皿,确保空白值低于1.0倍检出限。
7 分析结果的表述
试样中4-千基酚的含量按公式(1)计算:

8精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。
9其他
当称样量为1g,定容体积为5 mL时,检出限为 2.0 μg/kg,定量限为 5.0 mg/kg。

来源：欢乐教育