在nomex纸上制备激光诱导石墨烯：工艺参数影响和灵活可穿戴应用

摘要：聚间苯基间苯酰胺（Nomex）纸是一种新兴的用于LIG制造的纸张基材。其高热稳定性（高达220°C）使其能够承受激光烧蚀产生的热量，有助于生产高质量的LIG。与PET相比，它的吸湿性显著降低，在95%相对湿度下尺寸变化限制为1%，即使在潮湿环境中也能确保结构稳

聚间苯基间苯酰胺（Nomex）纸是一种新兴的用于LIG制造的纸张基材。其高热稳定性（高达220°C）使其能够承受激光烧蚀产生的热量，有助于生产高质量的LIG。与PET相比，它的吸湿性显著降低，在95%相对湿度下尺寸变化限制为1%，即使在潮湿环境中也能确保结构稳定性。此外，其与纸浆粘合的交织短纤维提供了柔韧性和弹性，减少了激光加工过程中的起皱，并且无需转移到其他柔性基材上。文章通过研究激光参数和扫描策略对材料性能和产品性能的影响，探索Nomex纸上的LIG工艺，并提出了一种可穿戴传感器作为示例。

为了在Nomex纸的表面制造LIG，需要使用CO2激光系统。该激光系统包括三个关键组件：（i）激光器、（ii）振流计和（iii）聚焦透镜（图1a）。CO2激光器发射的激光束由两个振镜精确控制，以便沿XY轴移动，确保完全覆盖加工区域。聚焦透镜将激光束集中在材料表面，焦点位置设置为34.43 cm（图1b）。

图1.实验验证设置：（a）光学仪器的放大视图，（b）激光扫描策略的示意图

在激光加工过程中，使用双面胶带将Nomex纸（厚度：0.25 mm）固定在扁平铝制平台上（图2a）。这种预处理确保了纸张和平台之间的均匀接触，并防止了扫描过程中因热变形或振镜移动而引起的翘曲或位移。使用放置在焦平面上的激光功率计测量激光输出功率（图2b），从而最大限度地减少其对LIG合成过程的影响。

图2.实验方法：（a）固定Nomex纸，（b）测量激光功率。

LIG的稳定性、可重复性和可靠性对于其在电子设备和传感平台中的实际应用至关重要。对于每个参数集（扫描速度：1300 mm/s，激光功率：3.6 W，图案尺寸：10×10 mm），制作了5个样品。在同一批次中，这五个样品是在同一张Nomex纸上的不同位置制造的。在不同批次中，在相同参数下，在5张Nomex纸上制备了5个样品。LIG在同一批次内表现出良好的重复性。电阻的最大相对误差小于5%（图3a）。LIG在不同批次中也显示出良好的重现性。电阻的最大相对误差小于9%（图3b）。此外，LIG没有表现出光导响应。在光电导实验中，首先在没有激光照射的情况下监测电阻200 s，然后在用532 nm激光笔以0.1 W的功率照射样品时监测1000 s。在持续1200 s的实验中，未观察到电阻的显着变化（图3c）。值得注意的是，与单批次LIG的电阻差异相比，不同批次的LIGs电阻差异增加，这可能是由于不同Nomex纸基材的性能变化或制造过程中轻微的环境波动。此外，LIG表现出良好的老化稳定性。储存7天后，电阻仅变化了3%（图3d）。综上所述，该工艺表现出良好的稳定性、可重复性和可靠性。

图3.验证制造的LIG的稳定性、可重复性和可靠性：（a）在单个批次中在同一张Nomex纸上制造的五个样品的电阻测量。（b）在相同参数下，在5张Nomex纸上以不同批次制造的5个样品的电阻测量。（c）无激光照射和有激光照射的光电导试验。（d）为期7天的老化测试。

以Nomex纸上制造的LIG为基础制作传感器，实时监测骨骼愈合。该传感器设备集成了应变和温度传感器，以监测患者的生理变化，例如皮肤肿胀和体温，同时支持无线数据传输（图4a）。利用ESP32的内置ADC（模数转换器）和NE555定时器，开发了实时电阻监测系统。该系统将应变和温度传感器电阻变化的模拟信号转换为精确的数字数据，这些数据通过无线传输并在Web界面上可视化。动态图表说明了阻力随时间的变化趋势，提供了清晰直观的见解（图4b）。为了评估肿胀检测，通过压缩模拟皮肤来测试应变传感器。它表现出45%的电阻变化，响应时间为1.45秒（图4c），证实了它适用于肿胀检测。温度传感器在手腕上测试了60秒，得出的平均温度为32.4°C。波动很小，主要受呼吸和手臂运动的影响。商用热像仪记录的参考温度为32.3°C，导致相差0.1°C（图4d）。这些结果表明，用于人体温度监测的温度传感器具有很高的准确性和可靠性。基于这些传感器特性，应变和温度的综合监测可及早发现肿胀和炎症等并发症。这些症状通常是由康复不足引起的，表现为抵抗力增加和皮肤温度升高。当应变值升高且皮肤温度超过正常的手腕范围（32-34°C）时，表明并发症的发生，表明可能需要移除矫形器以减轻压力并防止进一步的问题。

图4.纸基石墨烯传感器的实际应用设计和测试。（a）基于纸基LIG传感器的温度和溶胀监测系统示意图设计。该传感器在带有LIG的Nomex纸基材上制造，佩戴在手上并用绷带固定。来自传感器的数据通过无线网络传输到基于Web的界面，以实现实时可视化。（b）电路系统工作原理示意图。（c）测量的模拟溶胀阻力信号，显示阻力率随时间的变化。随附的图像描述了处于平坦和弯曲状态的应变传感器，以及集成到测试装置中的印刷电路板和电池。（d）测得的温度信号，显示温度随时间的变化，包括温度测量装置、商用红外测温仪的图像以及测得温度的特写。

疲劳性能是LIG在实际应用中的一个关键要求，因为它决定了维护频率和成本。在本研究中，在1000次弯曲循环后，终点B的电阻变化率比起点A增加了14.37%，在此期间，LIG在平坦和弯曲状态之间反复转换（图5a）微观结构分析显示循环测试后LIG发生显着变化。在区域A中，孔长从325.08 μm增加到329.01 μm，表明局部拉伸。在区域B中，观察到材料降解和脱落（图5b-5e）。这些结构变化归因于累积的机械应力，导致稳定性降低和电导率略有降低。尽管如此，LIG保持了足够的电气性能和结构完整性，证实了其实际应用的弹性和可行性。