摘要：改性培训：2025年粉体表面改性技术高级研修班将于2025年4月19日-20日在江苏南京举行，报名请关注V信公众号“粉体技术网”，涉及非金属矿粉体企业：碳酸钙，硅微粉，滑石，重晶石，硅灰石，高岭土，膨润土，白云石，石灰石，硅灰粉，云母，硅藻土，海泡石，电气石等

改性培训：2025年粉体表面改性技术高级研修班将于2025年4月19日-20日在江苏南京举行，报名请关注V信公众号“粉体技术网”，涉及非金属矿粉体企业：碳酸钙，硅微粉，滑石，重晶石，硅灰石，高岭土，膨润土，白云石，石灰石，硅灰粉，云母，硅藻土，海泡石，电气石等；功能性粉体企业：氢氧化镁，氢氧化铝，氧化铝，钛白粉，白炭黑，氧化铁红，珠光云母，导热填料，氧化锌，粉煤灰，碳化硅，玻璃微珠，纳米粉体等；药剂和设备企业；粉体填料应用企业；其他需要粉体表面改性的企业。

氢氧化镁（MH）是一种重要的添加型无机阻燃剂，其优点是稳定性高，不易挥发，烟气毒性低，成本低。缺点是填充量大，与聚合物结合力小，相容性差，对聚合物的加工以及力学性能影响大。为改善MH与基体之间的相容性，需要会对MH进行表面接枝或者包覆等改性处理来达到更好的阻燃效率。

为方便各位同行参考了解，粉体技术网特意整理了10个氢氧化镁表面改性配方，具体如下：

配方1：铝酸酯偶联剂

改性剂：（3-氧代丁酸乙酯根-O1',O3）二（丙醇-2-根）合铝铝酸酯偶联剂ACA。

改性方法：将MH粉体加至醇水溶液（m（醇）/m（水）=1/1）配成浓度为30g/mL的浆料，搅拌器转速为300r/min，升温至60℃，缓慢滴加一定量铝酸酯偶联剂，滴加完成后，整个体系保温30min。保温完成，将浆料烘干、粉碎。烘干后粉体用索氏提取器提取8h，提取液是乙醇，提取完粉体于60℃下烘干、粉碎。

测试与表征：沉降时间、吸油率和悬浊液黏度、红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜、能谱仪。

改性效果：（1）红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜、能谱仪表征结果可知铝酸酯偶联剂改性氢氧化镁成功并且改性没有破坏氢氧化镁晶体的结构，只是作用于氢氧化镁的表面，同时发现改性后氢氧化镁的热稳定性变好。铝酸酯偶联剂表面湿法改性氢氧化镁可以提高粉体亲油性、分散性。

（2）沉降时间、吸油率和悬浊液黏度等测试表明，改性氢氧化镁粉体在有机溶剂中的分散性与相容性比未改性氢氧化镁粉体好。

（3）铝酸酯偶联剂改性氢氧化镁粉体的最佳用量为其质量分数的4%，当铝酸酯偶联剂的添加量大于4%时，氢氧化镁粉体的改性效果并没有变好，不能显著提高氢氧化镁粉体在有机溶剂中的分散性与相容性。

配方2：KH-570（HDPE）

改性剂：γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-570）。

改性方法：将轻烧粉与硝酸铵混合均匀倒入四口烧瓶中，在特定的工艺条件下进行蒸氨反应得到Mg（NO3）2溶液；将制备得到的Mg（NO3）2溶液倒入反应釜中，在特定工艺条件下通入定量氨气，加入预先水解好的硅烷偶联剂进行陈化，升温进行水热处理，改性剂用量为理论生成氢氧化镁质量分数，待反应完全后得到氢氧化镁料浆、抽滤、洗涤，在110℃下干燥得到氢氧化镁成品。

测试与表征：吸油值、活化指数、红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、HDPE复合材料性能。

改性效果：（1）在改性时间为60min，改性剂用量为2%，并进行水热处理工艺制备的氢氧化镁改性效果最好，改性后氢氧化镁活化指数达到了98.75%，吸油值为53.05mL/100g，接触角为149°。

（2）KH570-氢氧化镁添加量为40%时，HDPE/KH570-氢氧化镁复合材料的氧指数为29.5%，达到阻燃级别，拉伸强度为18.40MPa，断裂伸长率为217.11%，验证了改性后的氢氧化镁与HDPE有较好的相容性。

配方3：全氟辛酸钠（环氧树脂）

改性剂：全氟辛酸钠。

改性方法：将50g制备好的纳米片状氢氧化镁加入三口烧瓶，向烧瓶中加入250mL去离子水，60℃水浴搅拌1h，使氢氧化镁分散均匀，向烧瓶中加入3.5g全氟辛酸钠，继续搅拌5h，过滤，最后将滤饼转入60℃烘箱中恒温干燥24h。得到改性氢氧化镁。

测试与表征：XRD、SEM、水滴角、热失重、EP复合材料力学性能、介电性能、阻燃性能。

改性效果：（1）表面改性对复合材料力学性能有一定影响，其能极大地改善氢氧化镁阻燃剂在环氧树脂中阻燃和介电常数调控性能；当改性氢氧化镁在环氧树脂中添加量为4wt.%时，在10MHz下，复合材料介电常数由纯EP的2.811降低为2.190，降幅达22.09%。

（2）表面改性后的氢氧化镁能大幅提升复合材料阻燃性能，在4wt.%添加量下，最大热释放速率相较纯EP降低50.01%，最大烟释放速率降低60.40%，最大一氧化碳释放速率降低66.10%，火灾性能指数与火灾发展指数由纯EP的0.04和8.82，改善为0.09和3.85，分别提升或降低125%和56.35%。

配方4：硬脂酸、油酸对比（EVA）

改性剂：硬脂酸、油酸。

改性方法：（1）通过轻烧粉蒸氨沉镁得到MH进行干燥，称取一定量的MH并将蒸馏水加入其中，用玻璃棒进行充分搅拌，配制成质量分数为10%的MH料浆；（2）称取一定质量的改性剂加入烧杯中，并用一定量的无水乙醇进行超声溶解（由于改性剂不溶于水且用量很少，将其溶解于无水乙醇中可以提高溶解度使其与MH料浆充分混合）；（3）将配好的MH料浆放在一定温度的恒温油浴锅中，通过机械搅拌桨不断搅拌，待到一定温度向其加入准备好的改性剂；让机械搅拌桨继续搅拌，反应一段时间后进行抽滤，洗涤，最后将滤饼放到110℃的烘箱中烘干取出，粉碎后的滤饼为改性的MH样品。

测试与表征：吸油值、活化指数、FTIR、XRD、SEM、接触角、TG-DTG、EVA复合材料性能。

改性效果：（1）MH经硬脂酸和油酸改性后，由原来的“亲水”向“亲油”转变，分散性提高，团聚现象得到大幅度改善，颗粒间的边界更加清晰。晶体结构并没有遭到破坏，结晶度良好，改性剂只作用于MH表面。

（2）硬脂酸和油酸对MH进行表面改性的最佳工艺条件分别是：硬脂酸用4%（相对MH粉末质量）改性温度为50℃，改性时间为40min；油酸用量4%（相对MH粉末质量），改性时间为50mim，改性温度为70℃。

（3）用油酸和硬脂酸对MH改性后添加到EVA中，复合材料的氧指数分别提高了0.7%和1.5%，拉伸强度分别提高了2.3MPa和1.9MPa，断裂伸长率分别提高了37.8%和31.1%。由此可以说明改性MH可以有效提高EVA的阻燃性能和力学性能。

配方5：硅烷偶联剂、聚丙烯酸酯乳液对比

改性剂：硅烷偶联剂（ND-43）、新型纳米聚丙烯酸酯乳液（质量分数为40%，平均粒径为58.6nm）。

改性方法：称取一定量质量分数为40%的新型纳米聚丙烯酸酯乳液和去离子水，一起注入三口烧瓶中，在室温下搅拌共混。通过恒压滴定漏斗向三口烧瓶中缓慢滴加质量分数为20%的纳米氢氧化镁浆料，持续高速搅拌4h，然后转至烧杯中陈化1h。离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，于80℃鼓风干燥8h，研磨得到改性纳米氢氧化镁试样。

测试与表征：活化指数、沉降体积、红外光谱、接触角、热重、SEM。

改性效果：（1）在改性剂添加量（改性剂与纳米氢氧化镁的质量比）为0.6时，纳米氢氧化镁的表面性质由亲水疏油转变为亲油疏水，新型纳米聚丙烯酸酯乳液与纳米氢氧化镁粒子表面发生了化学反应，并包覆在其表面，达到了较好的改性效果。

（2）对比了其他传统型硅烷偶联剂对纳米氢氧化镁的改性效果，结果表明，新型聚丙烯酸酯微乳液改性的纳米氢氧化镁的分散性和疏水亲油性都要优于传统型硅烷偶联剂的改性效果。

配方6：氨基、烷基硅烷偶联剂对比（LDPE）

改性剂：氨基硅烷偶联剂、烷基硅烷偶联剂。

改性方法：直接选用美国雅宝公司商业化的氨基硅烷偶联剂改性氢氧化镁（H5IV）和烷基硅烷偶联剂改性氢氧化镁（H5MV），填充C410型低密度聚乙烯（LDPE）制备复合材料。

测试与表征：LDPE复合材料力学性能、阻燃性能、热稳定性及电性能。

改性效果：（1）随着氢氧化镁阻燃剂用量增加，LDPE的力学性能下降明显，相同用量时，烷基硅烷偶联剂改性氢氧化镁对LDPE材料力学性能的影响更小。

（2）氢氧化镁阻燃剂明显提高了LDPE的阻燃性能，由于氮元素存在，氨基硅烷偶联剂改性氢氧化镁对LDPE阻燃性能的提升效果更明显。

（3）氢氧化镁无机颗粒明显降低了LDPE的电性能，由于氨基极性比烷基强，因此烷基硅烷偶联剂改性氢氧化镁阻燃LDPE具有更好的电性能。

（4）烷基硅烷偶联剂改性氢氧化镁与LDPE具有更好的相容性，当其添加量为70份时，材料的热释放曲线呈现明显的宽峰，同时其力学性能、电性能下降程度较小，此时拉伸强度为10.5MPa，断裂伸长率为350%，介电常数为2.8～2.9，体积电阻率为5×1013Ω·m。

配方7：3种硅烷偶联剂对比（硅橡胶）

改性剂：乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）、乙基三乙氧基硅烷（ETES）以及３-（氨基丙基）三乙氧基硅烷（APTES）。

改性方法：称取一定量工业级MH粉末分散于蒸馏水中置于球磨机内研磨8h，配制成固含量为20%的悬浮液，取出100mL悬浮液装入三口烧瓶中。将一定量硅烷偶联剂溶解在无水乙醇中，配制成质量分数为10%的溶液，用恒压滴液漏斗将硅烷偶联剂溶液滴入MH悬浮液中，设定反应温度、反应时间和搅拌转速，反应完毕后通过离心机将混合液用蒸馏水和无水乙醇各过滤、洗涤3次，在80℃下干燥10h后得到改性MH粉末。

测试与表征：接触角、SEM、硅橡胶力学及阻燃性能。

改性效果：（1）随着反应时间的延长、搅拌转速的增大、改性剂质量分数的增大以及反应温度的提高，VTES-MH、ETES-MH、APTES-MH的表面极性均呈现先减小后增大的趋势。通过实验确定的最佳改性条件为：改性剂为VTES、改性剂质量分数为8%、反应温度为80℃、搅拌转速为500r/min、反应时间为2.0h。该条件下VTES-MH与水的接触角为108.4°，均大于ETES-MH和APTES-MH；与二甲基硅油的接触角为66.3°，均小于ETES-MH和APTES-MH，即具有更低的表面极性。

（2）将改性MH共混入硅橡胶，当VTES-MH质量分数为50%时，与未添加MH的硅橡胶相比，拉伸强度和断裂伸长率仅分别降低了5%和11%。VTES-MH/硅橡胶复合材料具有良好的力学性能同时该复合材料的LOI为40.2%，表现出了优异的阻燃性能。

配方8：钛酸酯酯偶联剂、有机阻燃剂对比（EVA）

改性剂：钛酸酯偶联剂CS-201、CS-311，含磷有机阻燃剂磷酸甲酚二苯酯、亚磷酸二甲酯。

改性方法：在恒温80℃条件下，将分散在无水乙醇中的改性剂（2%）溶液与氢氧化镁按1:1.5的比例配成浆料，改性2h。改性完抽滤、135℃烘干、研磨得到改性氢氧化镁粉末。

测试与表征：红外光谱、热重、SEM、粒度、EVA材料性能。

改性效果：（1）钛酸酯偶联剂CS-201、CS-311和有机阻燃剂磷酸甲酚二苯酯、亚磷酸二甲酯改性MH都能起到降低颗粒团聚的作用，提高粒径的分散性，效果最好的是钛酸酯偶联剂CS-311。

（2）有机阻燃剂磷酸甲酚二苯酯改性MH，能提高MH耐热性和高温下质量保持率。

（3）钛酸酯偶联剂CS-311改性后的MH与EVA树脂的相容性最好，极大提高断裂伸长率；磷酸甲酚二苯酯改性后的MH阻燃效果最好。

配方9：硅烷偶联剂KH-550、油酸钠复配（脱脂棉）

改性剂：硅烷偶联剂KH-550、油酸钠。

改性方法：将氢氧化镁放入80℃烘箱中干燥10h，冷却备用。称取0.3g硅烷偶联剂KH-550与油酸钠混合物（质量比为2:1），加入一定量的无水乙醇搅拌30min备用。称取10.0g氢氧化镁粉体于三口烧瓶中，分批加入乙醇水溶液（质量分数90%）配制成浆料，在50℃超声波振荡机中振荡10min，再逐滴加入硅烷偶联剂KH-550与油酸钠乙醇混合液，30min后完成反应，冷却至室温，抽滤，用无水乙醇洗涤2次，在烘箱中80℃干燥，冷却后磨成粉状，过100目筛网，得到改性氢氧化镁粉。

测试与表征：红外光谱、接触角、活化指数、热稳定性、SEM、脱脂棉性能。

改性效果：（1）复合改性条件为KH-550与油酸钠的质量比2:1、改性剂总质量0.3g、氢氧化镁质量10.0g、改性时间30min、改性温度50℃。在超声波振荡分散作用下，氢氧化镁可快速进行复合改性，改性30min后的氢氧化镁活化指数可达到98.32%，接触角为150.5°，表面由亲水型转变为疏水型，分散性能明显提高。

（2）采用复合改性后的氢氧化镁对脱脂棉进行阻燃处理具有良好的阻燃性能，极限氧指数（LOI）值可达27.8%，达到阻燃级别。

配方10：聚乙二醇-400、十二烷基硫酸钠复配（PA66）

改性剂：聚乙二醇-400（PEG-400）、十二烷基硫酸钠（SDS）。

改性方法：在烧杯中加入2mol/L的100mL硝酸镁溶液，向烧杯中加入一定量的复合改性剂，在恒压滴定漏斗中加入2mol/L的200mL氢氧化钠溶液、在45℃下将氢氧化钠溶液慢慢滴入到硝酸镁溶液中，控制滴加速度，待充分反应，保持温度不变，溶液开始沉降约50min，待完全反应后，对溶液进行抽滤。抽滤结束，用无水乙醇对滤饼进行洗涤再抽滤，将滤饼干燥，得到改性氢氧化镁。

测试与表征：PA66阻燃性能和力学性能。

改性效果：（1）最优条件为采用等量比的PEG-400/SDS，用量为5g/mL。改性后氢氧化镁晶体结构没有破坏。

（2）复合改性剂与MPP复配使用对PA66的阻燃性能提高较为显著，且对PA66力学性能影响较小。当氢氧化镁、MPP、PA66的质量份之比为24:6:100时，复合材料的LOI为31.5%，UL-94阻燃等级为V-0级。

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来源：中国粉体技术网