摘要：食品中锑的测定1范围本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于食品中锑的测定。第一法 氢化物原子荧光光谱法2 原理试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物,由载气带人原子

GB 5009.137-2025 英文版/翻译版 食品安全国家标准食品中锑的测定

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食品中锑的测定
1范围
本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于食品中锑的测定。
第一法 氢化物原子荧光光谱法
2 原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物,由载气带人原子化器中进行原子化,在锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度与锑含量成正比,并外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO;)。
3.1.2 盐酸(HCI)。
3.1.3 高氣酸(HCIO.)。
3.1.4 硫脲[(NH,)CS]:分析纯。
3.1.5 碘化钾(KD):分析纯。
3.1.6 抗坏血酸(CH O。):分析纯。
3.1.7 硼氢化钾(KBH,)或硼氢化钠(NaBH，)
3.1.8 氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9 酒石酸(C.H0):纯度≥99.5%。
3.1.10 氧气(Ar):纯度>99.99%。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸-高氣酸混合酸(10+1):量取 10 m乚,高氣酸缓慢加人 100 mL, 硝酸中,混匀。
3.2.2 盐酸溶液(1+1):量取 50 m 盐酸,加人到 50 m水中,混匀。
3.2.3 硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取 10.0g硫脲、10.0g抗坏血酸,溶于 100 mL水中,混匀,避光保存。临用现配。
3.2.4 硫脲-碘化钾溶液:分别称取 2.0g硫脲、10.0g碘化钾,溶于 100 mL水中,混匀,避光保存。临用现配。

3.2.6 硼氢化钾溶液(20 g/L):称取 10.0g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液(5.0 g/L)溶解并稀释至500 mL,混匀,临用现配。该溶液中的硼氢化钾也可用 7.0g硼氢化钠代替。3.2.7 硝酸溶液(1+5):量取 100 m 硝酸,加人 500 mL 水中,混匀。3.2.8盐酸溶液(5+95):量取 50 m乚盐酸,加人 950 mL水中,混匀。3.2.9硝酸溶液(1+1):量取 50 m乚硝酸,加人 50 mL水中,混匀。3.2.10 硝酸溶液(2.5 mol/L):量取 173 mL硝酸,用水溶解并稀释至1000 mL,混匀。
3.3 标准品
金属锑(Sb,CAS号:7440-36-0):纯度>99.99%，
3.4标 准溶液配 制
3.4.1 锑标准储备液(1 000 mg/L):称取 0.50 g(精确至 0.0001g)金属锑于烧杯中,加5.0g酒石酸和10.0 ml硝酸溶液(1+1),溶解后转人 500 ml,容量瓶中,用 2.5 mol/l,硝酸溶液定容至刻度,混匀,置于聚乙烯塑料瓶中,室温下避光保存,有效期为2年。或使用经国家认证并授予标准物质证书的锑标准溶液。
3.4.2 锑标准中间液(100 mg/L):准确吸取 1.00 mL,锑标准储备液(1 000 mg/L)于 10 ml, 容量瓶中加水至刻度,混匀,置于聚乙烯塑料瓶中,0℃~5 ℃密封避光保存,有效期为6个月。3.4.3 锑标准使用液(1.00 mg/L):准确吸取 1.00 ml,锑标准中间液(100 mg/L)于 100 mL, 容量瓶中加水至刻度,混匀,置于聚乙烯塑料瓶中,0℃~5 ℃密封避光保存,有效期为1个月。3.4.4 锑标准系列溶液:分别准确吸取锑标准使用液(1.00 mg/L)0 ml、0.100 ml、0.200 mL0.400 mL、0.600 ml.0.800 ml, 1.00 ml,和 2.00 ml,于 100 mL,容量瓶中,加人少量水稀释后,加人10 ml 盐酸溶液(1+1)、10 ml,硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液,加水定容至刻度,混匀。此锑标准系列溶液的质量浓度为0μg/L、1.00 μg/L、2.00 E/L、4.00 g/L、6.00 μg/L、8.00 “g/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L。放置1h后测定。临用现配。
注:可根据仪器的灵敏度、样品中锑的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中锑的质量浓度范围。
仪器和设备A
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐和内盖均雷用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗于净。
4.1原子荧光光谱仪:配锑空心阴极灯，
4.2天平:感量分别为1mg和0.1 mg。
4.3 可调式电热板。
4.4可调式电炉。
4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解罐,
4.6恒温干燥箱。
4.7样品粉碎设备:匀浆机、高速粉粹机等。

5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、烙烤食品等低含水量样品,取可食部分,粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均勾状的粉状样品,摇匀。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品,洗净晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分(包括可食用液体部分)匀浆均匀。5.1.2 液态样品
软饮料、液态调味品等样品摇匀。
5.1.3 半固态样品
搅拌、勾浆均匀。
5.2 样品前处理
5.2.1 湿法消解
称取固体试样 0.25 g~3 g(精确至 0.001 g)或移取液体试样 1.00 mL~5.00 ml 于消化容器中,含有乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入硝酸-高氣酸混合酸(10+1)5 mL~10 ml,浸泡放置1h或过夜,再置于电热板上加热消解,如消解过程溶液色泽较深,稍冷后补加少量硝酸,继续消解,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,再继续加热赶酸至 0.5 mL~1mL, 止,冷却后将溶液转移至 25 ml,容器中,并用少量水多次冲洗容器,全部转移后加人 2.5 ml盐酸溶液(1+1),加人硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液 2.5 ml,用水稀释定容至25 m,摇匀,放置1h后测定。同时做空白试验。

5.2.3 压力罐消解
称取固体试样 0.2g~1g(精确至 0.001g,含水量较多的样品可适当增加取样量至2g)或移取液体试样 1.00 mL~5.00 m乚,置于聚四氟乙烯内罐中,含有乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加硝酸4 mL~8 ml,浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,于140 ℃~160 ℃下保持 4h~5 h,在箱内自然冷却至室温,开盖取出内罐,于140 ℃~160 ℃下加热赶酸至 0.5 ml~1mL止,用少量水分多次冲洗消解罐,合并洗涤液于25 ml容器中,加人2.5 ml 盐酸溶液(1+1),加人硫脲-碘化钾溶液或硫脲-抗坏血酸溶液 2.5 mL,用水稀释定容至 25 mL,摇匀,放置1h后测定。同时做空白试验。
5.3 仪器参考条件
仪器参考条件:光电倍增管电压为 270 V;空心阴极灯电流为 40 mA;原子化器高度为8mm;载气为氩气;载气流速为 400 ml/min;屏蔽气流速为 800 mL/min;测量方式为标准曲线法;读数方式为峰面积:读数时间为 10 s:延迟时间为1s;进样体积为 0.5 mL。
5.4 标准曲线的制作
设定好仪器最佳条件,将炉温升至所需温度后,稳定 20 min~30 min后测量。参考载流条件为:以盐酸(5+95)为载流,硼氢化钾溶液(20 g/L)为还原剂,连续用标准系列溶液的零管进样,待读数稳定之后,锑标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导人仪器,测定荧光值。以锑标准系列溶液的质量浓度为横坐标,相应的荧光值为纵坐标,绘制标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
将空白溶液和试样溶液分别注人原子荧光光谱仪中,测定荧光值,根据标准曲线得到溶液中锑元素的浓度。
6 分析结果的表述

7精密度
样品中锑含量大于1 mg/kg(或 mg/L)时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%;小于或等于1 mg/kg(或 mg/L)且大于0.1 mg/kg(或 mg/L)时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%;小于或等于 0.1 mg/kg(或mg/L)时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。
8 其他
当取样量为 0.5 g(或 2.0 ml),定容体积为 25 mL 时,该方法的检出限为 0.01 mg/kg(或0.003 mg/L)，定量限为0.04 mg/kg(或0.01 mg/L)。
第二法 电感耦合等离子体质谱法
见 GB 5009.268.

来源：物理小黑板