PVT法4H-SiC晶体生长初期缺陷结构分析

摘要：近年来，高功率和高频应用器件对高质量 4H-SiC晶体的需求日益增长。虽然 PVT 是一种成功生长4H-SiC 晶体的方法，但固有的缺陷（如微管、螺位错/混合位错 (TSDs/TMDs)、刃位错 (TEDs) 和基面位错 (BPDs)）会严重影响器件性能。以前

研究背景

近年来，高功率和高频应用器件对高质量 4H-SiC晶体的需求日益增长。虽然 PVT 是一种成功生长4H-SiC 晶体的方法，但固有的缺陷（如微管、螺位错/混合位错 (TSDs/TMDs)、刃位错 (TEDs) 和基面位错 (BPDs)）会严重影响器件性能。以前的研究主要集中在这些缺陷的表征；然而，在了解其在关键的初始生长阶段的形成机制方面仍然存在一个关键的差距。这项研究直接解决了这一差距，旨在提供对缺陷成核和扩展的基本见解，最终有助于提高 SiC 晶体的质量。

研究方法

研究人员采用了多管齐下的方法，将先进的表征技术与理论建模相结合：

控制生长条件： 他们首先在仔细控制的条件下生长了几种 SiC 晶体，改变成核温度、热梯度和氮掺杂等参数，以研究它们对缺陷形成的影响。这使得他们能够在不同的生长情况下研究缺陷的产生。先进的表征： 使用了一套高分辨率成像技术：同步加速器单色束 X 射线形貌术 (SMBXT)：这提供了在不同穿透深度下缺陷分布和类型的宏观视图。使用不同的反射来选择性地突出显示不同的缺陷类型。透射电子显微镜 (TEM) 和扫描透射电子显微镜 (STEM)：这些技术提供了原子级分辨率，可以精确识别堆垛层错类型及其原子排列。光学显微镜：用于初步观察宏观缺陷并指导随后的更高分辨率研究。光线追踪模拟： 这种计算方法有助于解释 SMBXT 图像，帮助确定位错的 Burgers 矢量和堆垛层错的性质。缺陷分类和机制建议： 基于不同表征技术相结合的观察结果，研究人员将观察到的堆垛层错分为三种类型，并针对每种类型提出了详细的形成机制。

研究内容

研究的核心包括识别和表征在 4H-SiC 晶体的初始层中产生的三种不同类型的堆垛层错。对于每种类型：

I 型：这些缺陷归因于在台阶上二维成核的 6H 多型体，随后是宏观台阶的过度生长。II 型：这些缺陷起源于与 TSDs/TMDs 相关的表面生长螺旋台阶的宏观台阶过度生长。III 型：这些缺陷与宏观的“胡萝卜”缺陷有关，并且涉及基面层错和棱柱层错。提出了一个详细的模型，其中涉及高温下的塑性变形，以解释这种复杂的缺陷类型的形成。

研究人员利用 TEM 和 STEM 仔细分析了这些缺陷的原子结构，并将微观结构观察结果与通过 SMBXT 和光学显微镜获得的宏观图像相关联。

研究结论

该研究成功地识别和分类了在 4H-SiC PVT 生长早期阶段形成的三种类型的堆垛层错。重要的是，该研究提出了每种缺陷类型的详细形成机制，并得到了全面的实验证据和模拟的支持。对缺陷形成过程的深入了解对于优化晶体生长参数至关重要。通过控制生长条件以最大限度地减少这些堆垛层错的形成，可以显著提高用于器件应用的 4H-SiC 晶体的整体质量和性能。这项工作为未来的研究奠定了坚实的基础，旨在进一步完善 SiC 晶体生长工艺并降低缺陷密度。

图文解析

图1：掠入射同步辐射单色束X射线形貌图

(a) 224.16反射： 这张图显示了4H-SiC早期生长晶片中TEDs、TSDs/TMDs和法兰克位错的分布。与图1(b)相比，该图像具有更高的穿透深度（约40µm），可以观察到晶体内部更深处的缺陷。它主要突出显示了从晶种复制的位错类型和分布，以及在晶种/新生长层界面处新成核的位错。(b) 22.0.10反射： 这张图的穿透深度较浅（约15µm），重点关注指示不同类型堆垛层错的区域对比特征。黄色的虚线框突出显示了存在堆垛层错的感兴趣区域。由于g·R准则，该反射对堆垛层错敏感。框内区域的对比度变化表明存在不同的层错类型，这些类型随后被分析和分类。

图2：SMBXT图像（g = 22.0.10）显示I型和II型堆垛层错的区域对比

(a) 高氮分压： 显示I型堆垛层错（黄色矩形）在下降台阶侧表现出区域对比度。边界法兰克部分位错显示反向黑白对比度。(b) 低氮分压： 显示I型（黄色矩形）和II型（红色矩形）堆垛层错。与I型不同，II型层错的两个边界法兰克部分位错显示相同的黑白对比度。(c) 光线追踪模拟： 显示了具有相反（+c，-c）和相同符号Burgers矢量的法兰克位错的模拟图像。这有助于解释在(a)和(b)中观察到的对比度，从而得出关于I型和II型层错中Burgers矢量符号的结论。(e) I型堆垛层错形成机制： 一个示意图，说明了宏观台阶过度生长二维成核的6H-SiC层，导致I型堆垛层错的形成。(f) II型堆垛层错形成机制： 一个示意图，说明了TSDs/TMDs的表面生长螺旋台阶的过度生长，这些台阶分离成c/2+S增量（S - Shockley部分位错），形成了II型堆垛层错。

图3：’胡萝卜’缺陷的DIC光学图像和相应的X射线形貌图

(a) DIC光学图像： 显示了一个类似胡萝卜的宏观形貌缺陷，因此得名。(b) 112.8反射： X射线形貌图显示“胡萝卜”缺陷由法兰克部分位错界定。(c) 22.0.10反射： 这张图像显示了与“胡萝卜”缺陷区域中堆垛层错相关的区域对比度，表明存在III型堆垛层错。

图4：胡萝卜缺陷及其堆垛层错分析的TEM和STEM图像

(a) DIC光学图像： 显示了TEM样品采集的位置（由实线蓝色线指示）。黑色箭头指示TEM/STEM图像的观察方向。(b) 低倍率暗场截面TEM图像： 证实“胡萝卜”缺陷由基面层错和棱柱层错组成。(c) 原子分辨率截面HAADF-STEM图像： 显示了基面层错和棱柱层错连接处的堆垛顺序。它揭示了基面层错区域的(2322)堆垛顺序。(d)示意图： 说明了确定基面层错的层错矢量(1/12[44.09])的方法。

图5：胡萝卜缺陷中棱柱堆垛层错的TEM和STEM图像

(a) DIC光学图像： 显示了“胡萝卜”缺陷左侧和右侧的TEM样品位置（白色虚线矩形）。(b)，(d) 低分辨率TEM图像： 揭示了“胡萝卜”缺陷两侧的棱柱堆垛层错，具有锯齿形形态，其习性面被确定为{11.02}面。(c)，(e) 原子分辨率HAADF-STEM图像： 显示了样品1和样品2中棱柱堆垛层错的晶格位移。样品1显示3c/4位移，样品2显示c/4位移。(f)示意图： 说明了螺旋台阶分离成3c/4和c/4增量如何导致观察到的晶格位移。