Sciences子刊:3D 打印钛合金在全应力比下固有的高疲劳性能

360影视 国产动漫 2025-09-07 19:48 2

摘要:结构材料的三维打印(即增材制造,AM)在制备结构复杂的工程构件方面具有显著优势。这类复杂构件在服役过程中应力分布复杂且应力比多变,通常需承受全面的疲劳考验。因此,确保增材制造材料在全应力比下的疲劳可靠性至关重要。研究发现,Ti-6Al-4V 合金中增材制造形成

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结构材料的三维打印(即增材制造,AM)在制备结构复杂的工程构件方面具有显著优势。这类复杂构件在服役过程中应力分布复杂且应力比多变,通常需承受全面的疲劳考验。因此,确保增材制造材料在全应力比下的疲劳可靠性至关重要。研究发现,Ti-6Al-4V 合金中增材制造形成的微观结构本身,成功融合了细晶原始 β 晶界、无孔洞及细晶 α 相这三大优势 —— 它们分别对低、中、高应力比区间敏感。在这种协同作用下,该原始增材制造微观结构在全应力比下的疲劳性能,不仅优于所有增材制造及锻造 Ti-6Al-4V 合金,还超越了其他金属材料。本研究结果凸显了增材制造技术在生产高抗疲劳性能复杂构件方面的潜在优势,大幅拓展了其应用范围。该成果以题目“Naturally high fatigue performance of a 3D printing titanium alloy across all stress ratios”发表在顶刊《Science Advances》上。

增材制造(AM)凭借高数字化程度、无可比拟的成型自由度以及复杂几何构件的快速原型制作能力,彻底改变了传统制造的理念与模式(参考文献 1)。基于这一竞争优势,增材制造技术有望克服钛合金加工性能差的难题,并引领替代传统制造工艺的发展方向(参考文献 2、3),例如应用于航空航天领域的发动机叶片与轮盘制造。然而,长期以来,增材制造构件普遍较差的疲劳性能给这一前景蒙上了阴影。这不仅是因为疲劳是结构构件常见的突发性失效形式,还因为复杂构件在服役过程中,其复杂的应力分布使其通常需承受全面的疲劳考验(参考文献 2-5)。这种复杂性通常用循环载荷下变化的应力比 R(即最小应力与最大应力的比值)来描述。应力比的变化会直接改变应力幅值与最大应力的占比(参考文献 6-8):应力幅值增大将激活材料中的持久滑移带(PSBs),进而易于引发剪切开裂;而最大应力增大则会导致位错堆积,容易诱发解理开裂(参考文献 7-17)。也就是说,随着应力比的变化,对一种失效机制的抑制必然会加剧另一种失效机制(参考文献 7-10)。这种二者之间的 “跷跷板” 关系,使得某一材料要在全应力比下实现高抗疲劳性能极具挑战。例如,在传统锻造钛合金中,特定的微观结构通常仅在某一应力比范围内展现出抗疲劳优势(参考文献 10、16-20)。

增材制造涉及独特的物理冶金过程,其特点为熔池小、冷却速度快且热循环动态,这一过程能有效细化初始微观结构,并赋予合金优异的拉伸性能(参考文献 1、21-25)。这些优势不仅能为材料提供抵御剪切损伤的高强度,还能阻止可能诱发钛合金解理开裂的位错长程堆积(参考文献 4、7-12、26-29)。基于此,我们提出假设:无孔洞增材制造(Net-AM)微观结构或许在全应力比下天生具有高抗疲劳损伤能力,从而实现普遍的高抗疲劳性能。我们此前的研究已证实,Net-AM Ti-6Al-4V 合金在特定应力比(R=0.1)下表现出超高抗疲劳性能(参考文献 4),为这一假设提供了初步证据。因此,本研究系统评估了 Net-AM 微观结构在全应力比下的疲劳性能。厘清这一问题对增材制造技术的发展至关重要,因为未来随着技术革新逐步消除微孔洞,随之而来的全应力比下高抗疲劳性能将极大拓宽增材制造技术的应用范围,尤其适用于航空航天领域的复杂结构构件。

为研究 Net-AM 微观结构的抗疲劳性能,首先需制备尽可能接近理想 Net-AM 状态的微观结构,即几乎无孔洞且微观结构与打印态相似的结构。为实现这一目标,我们利用此前开发的后处理工艺(参考文献 4)—— 即 Net-AM 制备(NAMP)技术(在热等静压(HIP)后整合高温短时(HT-St)处理),成功重构出近似无孔洞的增材制造微观结构。从图 1(A-C)可清晰看出,经 NAMP 技术处理后,打印态样品中的几乎所有微孔洞均被消除,仅残留少量在 HT-St 处理过程中重新开启的微小孔洞(参考文献 30、31)。除微孔洞外,更重要的问题是原始微观结构是否得以保留 —— 因为孔洞修复过程通常会导致原始增材制造微观结构发生退化(图 1B),其他研究也普遍报道了这一现象(参考文献 32-34)。而经 NAMP 处理后的微观结构,在细晶原始 β 晶界(PBGs)内仍呈现出超细层级 α/α' 板条及多变的板条变体(图 1C),与图 1A 中的打印态结构高度相似。接下来,我们将对经 NAMP 技术制备的 Ti-6Al-4V 合金进行系统的疲劳测试,以验证 Net-AM 微观结构在不同应力比下是否天生具有高抗疲劳性能。

Science Advances,22 Aug 2025

Vol 11, Issue 34,

Fig. 1. Microvoid distribution and microstructure of Ti-6Al-4V alloy with as-printed, HIP, and NAMP states.

Fig. 2. The fatigue properties of NAMP Ti-6Al-4V at various stress ratios.

为评估 Net-AM 微观结构在全应力比下的抗疲劳性能,本研究采用标准疲劳阶梯法(参考文献 35),测定了 NAMP 工艺制备的 Ti-6Al-4V 合金在若干典型应力比(包括 R=-1、R=-0.5、R=0.1 和 R=0.5)下的疲劳强度,结果如图 2A 所示。最大应力与循环次数的关系数据详见图 S1。考虑到 R=0.1 和 R=-1 是各类金属材料中具有代表性且常用的应力比(数据 S1 可见),这两个应力比下的疲劳性能需重点关注。我们此前的研究已证实,在 Ti-6Al-4V 合金中,NAMP 微观结构在 R=0.1 时展现出最高疲劳强度(参考文献 4)。本研究中,图 2B 给出了 NAMP、热等静压(HIP)及打印态 Ti-6Al-4V 合金在 R=-1 时的疲劳性能。由图可知,通过 HIP 技术消除打印态合金中的微孔洞后,合金在不同应力幅值下的疲劳寿命显著提升,疲劳强度提高了 42%,这表明微孔洞对增材制造材料的抗疲劳性能存在显著不利影响(参考文献 5、36、37)。而采用 NAMP 技术将 HIP 处理后的微观结构恢复为增材制造微观结构后(图 2B 所示),合金的疲劳寿命与疲劳强度进一步提升。相较于打印态,NAMP 态合金在 R=-1 时的疲劳强度从 390 MPa 大幅提升至 670 MPa(图 2B),增幅达 72%。此外,将该数值与其他增材制造及传统锻造微观结构的疲劳强度进行对比后发现,在 R=-1 时,NAMP 态 Ti-6Al-4V 合金同样展现出最高疲劳强度(图 2C)。在其他应力比下也观察到了类似结果(图 2C)。图 2C 中的相关数据汇总于数据 S1。综上,在不同应力比下,NAMP 微观结构均展现出 Ti-6Al-4V 合金中最优的疲劳性能。

那么,NAMP 微观结构的疲劳性能是否能代表 Net-AM 微观结构的疲劳性能呢?要回答这一问题,需重点分析疲劳裂纹的萌生位置:若疲劳裂纹从 Net-AM 微观结构固有的组成部分(例如源自原始打印态的超细 α 板条和原始 β 晶界(PBGBs))萌生,则答案是肯定的;反之,若裂纹从 NAMP 工艺未完全消除的残留微孔洞处萌生,则 Net-AM 微观结构应具备更高的疲劳性能 —— 因为疲劳裂纹本质上会从材料的 “最薄弱环节” 萌生。为此,本研究对 NAMP 微观结构的疲劳裂纹萌生行为展开了详细研究。如图 3 所示,疲劳裂纹的萌生位置呈现出显著的 “应力比依赖性转变” 特征。我们发现,随着应力比变化,裂纹萌生机制会在 “微孔洞致裂” 与 “微观结构致裂” 之间切换(参考文献 6-15、38-43),这一现象再次证实了前文所述 “疲劳开裂机制中跷跷板关系” 的显著影响。具体而言,随着应力比降低,裂纹萌生位置会逐渐变化:在 R=0.5 时,裂纹从 “微观结构型” 位置(原始 β 晶界)萌生;在 R=-0.5 和 R=-1 时,裂纹从 “缺陷型” 位置(微孔洞)萌生;而在 R=0.1 时,两种萌生位置共存(图 3A-D 所示)。由此可得出结论:对于 R=0.5(裂纹从微观结构位置萌生),NAMP 微观结构的性能可代表 Net-AM 微观结构;对于 R=-0.5 和 R=-1(裂纹从缺陷位置萌生),如 3E 中红色箭头所示,Net-AM 微观结构的疲劳强度应高于 NAMP 微观结构;对于 R=0.1(双萌生位置共存),NAMP 微观结构的疲劳性能应代表 Net-AM 微观结构的下限。综上可见,如图 3E 中红色虚线所示,Net-AM 微观结构的真实疲劳性能整体高于 NAMP 微观结构。

Fig. 3. Representative fatigue fractographies and corresponding crack initiation site of NAMP Ti-6Al-4V alloy at different stress ratios.

为客观评判 Net-AM 微观结构在不同应力比下的疲劳性能,本研究收集了其他 Ti-6Al-4V 微观结构及其他金属结构材料的相关数据,绘制了经典的海氏图(Haigh maps),结果如图 4 所示。所有数据集均整理于数据 S1 中。

如图 4A 所示,在不同应力比下,Net-AM Ti-6Al-4V 合金的疲劳性能整体高于所有其他增材制造(AM)及传统锻造 Ti-6Al-4V 合金。此外,考虑到轻量化设计需求,本研究还对 Net-AM Ti-6Al-4V 与其他材料的疲劳性能进行了密度归一化对比(即对比比疲劳性能),结果如图 4B 所示。该图显示,在不同应力比下,Net-AM Ti-6Al-4V 合金的比疲劳性能显著优于所有其他材料,包括钢、钛合金、铝合金、镁合金、铜合金、高温合金及高熵合金。这一结果表明,Net-AM 微观结构在全应力比下天生具有高抗疲劳性能。

Fig. 4. Evaluation on fatigue properties of the Net-AM Ti-6Al-4V in comparISOn with other Ti-6Al-4V alloys and common metallic structural materials.

下文将阐述 Net-AM Ti-6Al-4V 合金在全应力比下具备优异疲劳性能的内在机制。金属材料的疲劳失效通常源于特定薄弱部位的局部不可逆损伤累积,因此这些疲劳薄弱部位是控制材料抗疲劳性能的关键因素(参考文献 12、27-29、44-46)。对于增材制造(AM)及锻造钛合金而言,常见的疲劳薄弱部位主要有三类:两类为微观结构型薄弱部位,即原始 β 晶界(PBGBs)(参考文献 4、17-19)与 α 晶粒(包括初生 α 相、α 板条及 α 集束)(参考文献 4、8、11、34);另一类为缺陷型薄弱部位,即微孔洞(参考文献 5、15、43)。本研究中,图 3 及图 S2、S3 均观察到了上述三类薄弱部位。

随着应力比变化,疲劳开裂机制会发生转变,进而导致疲劳薄弱部位的开裂敏感性改变。因此,下文将通过分析不同应力比下的主导开裂机制及敏感疲劳薄弱部位,阐明 Net-AM 微观结构在全应力比下具备高抗疲劳性能的原因。

1)在低应力比(R)下,材料通常承受高应力幅值,此时持久滑移带(PSBs)会被有效激活,因此 “持久滑移带挤出致裂” 是主导开裂机制(参考文献 7-14)。在此机制下,原始 β 晶界(PBGBs)是敏感的微观结构型薄弱部位 —— 这是因为沿粗大原始 β 晶界产生的持久滑移带挤出累积,易引发较大的晶间裂纹(参考文献 17-19)。因此,对于具有粗大原始 β 晶界的传统锻造片状 / 马氏体微观结构(如图 5 蓝色区域所示),其疲劳强度在低应力比区域(区域 I)呈现显著下降趋势。这一结论也解释了我们近期的发现:如图 S2、S4 所示,以原始 β 晶界为疲劳薄弱部位的片状及马氏体微观结构,在低应力比下表现出相对更低的疲劳强度与更快的疲劳损伤速率。由此可见,要优化低应力比区域的疲劳性能,应重点关注对原始 β 晶界尺寸的调控。

Fig. 5. Fatigue performance and cracking mechanisms for AM Ti-6Al-4V alloy with different types of microstructures at various stress ratios.

2)在高应力比(R)下,材料通常承受高最大应力,此时 “位错堆积解理致裂” 成为主导机制 —— 对于滑移系有限的钛合金而言,该机制尤为显著(参考文献 6-11、13-16、38-41)。在此机制下,α 晶粒是敏感的微观结构型薄弱部位:其尺寸不仅决定位错堆积的距离,还会影响初始裂纹的大小。因此,如图 5 橙色区域所示,具有粗大初生 α 晶粒的传统锻造双相 / 等轴微观结构,在高应力比区域(区域 III)的抗疲劳性能低于上述片状 / 马氏体微观结构,且疲劳损伤速率更快,这一结论也与我们在图 S2、S4 中的实验结果一致。由此可见,要优化高应力比区域的疲劳性能,需重点关注对 α 晶粒尺寸的调控。

3)在中等应力比(R)下,应力幅值与最大应力均处于适中水平,上述两种疲劳开裂机制的作用相互平衡,因此微观结构中的原始 β 晶界(PBGBs)与 α 晶粒对疲劳强度的影响程度相当(如图 5 区域 II 所示)。而对于微孔洞而言:其内壁会加速持久滑移带(PSB)的挤出累积,同时孔洞周围的应力集中会促进位错堆积(参考文献 7-9、15、42),因此微孔洞在所有应力比下均具有高敏感性,且在中等应力比下该敏感性尤为突出。这也解释了为何如图 5 中灰色点(打印态)与红色点(NAMP 态)所示,含微孔洞的打印态与 NAMP 态合金,其疲劳性能在中等应力比区域(区域 II)的劣化最为显著。由此可见,要优化中等应力比区域的疲劳性能,控制孔洞尺寸至关重要。

基于上述 “疲劳薄弱部位的开裂敏感性随应力比变化” 的规律,在某一应力比下具备优异疲劳性能的微观结构,未必能在其他应力比下保持同样性能。因此,要实现全应力比范围的高疲劳性能,需同时细化三类疲劳薄弱部位。增材制造(AM)工艺独特的凝固特性,能有效细化两类微观结构型薄弱部位(参考文献 21、22、47、48)。因此,通过进一步消除孔洞,Net-AM 微观结构成功融合了三大优势:(i)细晶原始 β 晶界、(ii)无孔洞、(iii)超细 α 晶粒,从而在全应力比下展现出全面的高抗疲劳性能(如图 5 所示)。由此可推断,对微观结构进行全面细化,应是提升钛合金全应力比综合疲劳性能的有效策略。

综上,本研究利用此前提出的 NAMP 技术制备近似无孔洞的增材制造微观结构,揭示了具有 Net-AM 微观结构的 Ti-6Al-4V 合金在不同应力比下的固有疲劳性能。结果表明:在不同应力比下,Net-AM Ti-6Al-4V 合金不仅具有超越以往报道的增材制造及锻造 Ti-6Al-4V 合金的疲劳强度,还在所有金属材料中展现出最高的比疲劳强度。这种全应力比下的优异疲劳性能,源于其成功协同细化了分别对低、中、高应力比区域敏感的三类疲劳薄弱部位 —— 原始 β 晶界、微孔洞与 α 晶粒。本研究结果阐明了增材制造微观结构在全应力比下固有的高抗疲劳性能,进而揭示了增材制造技术在生产 “复杂拓扑结构” 或 “复杂载荷条件” 抗疲劳构件方面尚未被充分发掘的优势。从更广泛层面而言,本研究也为锻造钛合金在不同应力比下的抗疲劳设计提供了理论指导与技术策略。

材料与方法样品制备

本研究选用 Ti-6Al-4V 合金(钛工业的主流材料,亦是增材制造材料体系中的核心材料),由中国西安铂力特激光成形技术有限公司采用激光粉末床熔融(LPBF)增材制造工艺制备。LPBF 打印设备、粉末的粒度分布与化学成分,以及氧含量控制均与我们此前的研究一致(参考文献 6)。此外,在前期研究基础上(参考文献 6),本研究选用能量密度为 41.67 J/mm³ 的最优打印参数,以最大限度减少初始微孔洞的产生。打印样品为棒状,沿构建方向(BD)长度为 100 mm、直径为 16 mm,沉积于预热温度为 200°C 的 Ti-6Al-4V 基板上。

LPBF 打印完成后,所有样品在真空环境下经 550°C、2 小时去应力处理,此状态称为 “打印态”。为进一步减少微孔洞,打印态材料采用 Quintus Technologies 公司的 QIH48 URC 设备进行优化热等静压(HIP)处理:温度 920°C、压力 150 MPa、保温 3 小时,随后在氩气氛围中空气冷却,此状态称为 “HIP 态”。如图 1Ba 所示,经优化的 HIP 处理可通过 “塑性 / 蠕变辅助” 与 “扩散型质量传输” 作用,完全闭合打印态材料内部的微孔洞(参考文献 31、33)。尽管孔洞被成功消除,但该初始工艺会导致 HIP 处理后增材制造微观结构的特征消失(图 1Bb-Bd)。

因此,为恢复增材制造微观结构的有利特征,本研究开发了 “热等静压(HIP)结合高温短时(HT-St)” 的复合工艺(即 NAMP 技术):选择特定的时间节点,确保原始 β 晶界(PBGs)不生长且相变完全。该技术的详细工艺路线已在前期研究中报道(参考文献 6)。

此外,本研究选用锻造 Ti-6Al-4V 合金作为对比参考材料。原始锻造 Ti-6Al-4V 为直径 53 mm 的热轧棒材,经轧制退火处理,此状态称为 “锻造原始态(F-O 态)”。对 F-O 态样品进行如下处理:

在 β 相变点以下 950°C 固溶处理 1 小时,随后 500°C 时效 2 小时,获得双相微观结构;在 β 相变点以上 1050°C 固溶处理 3 小时,随后 500°C 时效 2 小时,使 α 相完全转变为 β 相,获得与打印态微观结构最接近的组织,此状态称为 “锻造马氏体态(F-M 态)”;对 F-M 态样品进一步在 900°C 退火 3 小时,促进马氏体完全分解,获得片状微观结构。力学性能测试

疲劳试样沿构建方向(BD)加工为沙漏形,标距段长度 15 mm、直径 5 mm。此外,依据 ISO(国际标准化组织)1099:2006 (E) 标准,进一步设计了 “连续半径 30 mm、最小直径 3 mm” 的疲劳试样,以最大限度降低微孔洞对测试结果的影响。

高周疲劳(HCF)测试在 GPS100 高频疲劳试验机上进行,该设备最大载荷能力为 100 kN,频率范围 120-122 Hz。当试样失效或循环次数达到 10⁷次时,测试停止。应力 - 寿命(S-N,最大应力 - 循环次数)曲线的拟合及疲劳强度的确定,均依据 ISO 12107:2012《金属材料 疲劳试验 数据的统计规划与分析》标准(参考文献 35)。

采用 ZEISS Sigma 500 场发射扫描电子显微镜(SEM),在 20 kV 工作电压下通过电子背散射衍射(EBSD)技术表征微观结构。采用 Thermo Fisher Scientific Talos F200X 透射电子显微镜(TEM),在 200 kV 加速电压下进行明场 TEM 与扫描透射电子显微镜(STEM)成像。

采用实验室级 Xradia VersaXRM-500 系统,通过三维(3D)高分辨率透射 X 射线断层扫描(XRT)技术检测试样内部的微孔洞缺陷信息。采用 SEM 观察高周疲劳测试后的疲劳断口形貌,并使用 Image-Pro Plus 图像分析软件对断口 SEM 图像中的缺陷信息进行量化分析。


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陈长军转载

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来源:江苏激光联盟

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